MTMS基疏水型硅气凝胶的常压制备及增强改性研究

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硅气凝胶具有超低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等特点,在高效隔热材料、声阻抗耦合材料、催化剂及催化剂载体、气体过滤材料等方面具有广泛的应用前景。本文选用带有疏水性基团甲基的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法在常压干燥下制备出完整无裂纹的疏水型硅气凝胶,避免了一般方法中利用疏水试剂进行后疏水处理及多次溶剂交换、洗涤过程,简化了制备工艺,缩短了制备流程。采用正交实验法对制备硅气凝胶的原料配比进行了研究,并着重研究了溶胶-凝胶过程中主要因素如催化剂浓度、甲醇的用量、水的用量等对所得硅气凝胶结构和性能的影响。结果表明当MTMS:甲醇:水的物质的量之比为1:35:8、氨水浓度为5.4mol/L时制备的硅气凝胶性能较好,其密度为0.16 g/cm3,收缩率最小为29%。所得硅气凝胶疏水效果良好,水滴在其表面可自由滚动而不留痕迹,接触角高达130°以上。其密度在0.16~0.33 g/cm3范围,平均孔径约为9.51nm,是典型的多孔纳米材料。研究了聚醚型有机硅BD-3077作为表面改性剂、丙三醇作为干燥速度控制添加剂对硅气凝胶凝胶密度、收缩率、化学结构、微观结构和热稳定性的影响。结果表明BD-3077可有效降低硅气凝胶干燥过程中的收缩率。当BD-3077加入量在5%时所得硅气凝胶的收缩率为22%。甘油作为干燥速度控制剂可有效地防止干燥过程中硅气凝胶开裂,甘油的用量为0.05%时所得硅气凝胶完整无裂纹,且收缩率最小。采用硅烷偶联剂KH550、异氰酸酯二聚体及单组份聚氨酯对硅气凝胶的增强改性进行了初步研究。使用KH550时增强效果一般,产物脆性没有很大改善;使用异氰酸酯二聚体和单组份聚氨酯增强改性的样品强度较好,韧性有所增加,但缺点是密度较大,失去了硅气凝胶密度小、耐高温的优势。实验表明KH550的用量为2%、异氰酸酯二聚体的用量为2%时,较易得到裂纹较小或完整的硅气凝胶,单组份聚氨酯添加后硅气凝胶的强度有所提高,但密度和收缩率较大,分别在0.62 g/cm3~ 0.95 g/cm3、46%~53%之间。总体说来,异氰酸酯二聚体及单组份聚氨酯有增强增韧的潜力,需要进一步深入研究。
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