由于二氧化碳（CO₂）在大气中的含量上升导致一系列环境问题,近年来,利用间歇性可再生能源电化学还原CO₂生成高能燃料或有用的化学品的策略得到了普遍关注。CO₂电化学还原反应产物可通过电势、温度、电解液浓度简易控制,同时具有电解液回收方便,电解池结构简易等优势被认为是一种利用CO₂的有效的途径。但是,目前电化学还原CO₂存在的主要问题是:反应过程中过电势较大,产物法拉第效率和能量效率均不理想,催化剂选择性和稳定性较差等。因此,制备高活性、高选择性、高稳定性、廉价的电催化剂是CO₂电化学还原发展的关键。本文采用廉价的锡盐与锌盐作为原料,铜作为基底,电沉积制备了锡电极与锌电极用于CO₂电化学还原的催化剂,主要内容如下:（1）以电化学抛光的方法得到一系列具有不同表面粗糙度的铜箔,并以此铜箔为基底,采用电化学沉积的方法制备了一系列三维多孔锡电极用于电化学还原CO₂为甲酸。结果显示铜箔不同的表面粗糙度会影响CO₂还原为甲酸的法拉第效率,通过控制电化学抛光时间,制备了光滑铜箔,以此作为基底的三维多孔锡电极在CO₂还原为甲酸的过程中法拉第效率最高可达90%,是使用粗糙铜箔作为基底时的1.6倍,同时该电极在电还原过程中的锡损失率也最低,并且表现出了良好的稳定性。（2）以电化学抛光的泡沫铜为基底,在电化学沉积过程中通过加入不同浓度的表面活性剂制备了一系列具有不同Zn（002）和Zn（101）晶面比例的锌电极。经过CO₂电化学还原测试表明:Zn（101）晶面在CO₂还原为一氧化碳（CO）的过程中表现出了良好的电化学活性,而Zn（002）晶面则更有利于析氢反应,并且Zn（002）和Zn（101）晶面比例与法拉第效率呈现出线性关系。暴露（101）晶面较多的锌电极在-0.9 V（vs.RHE）的电位下CO₂还原产合成气的法拉第效率大于85%,并且CO与H₂的比例可在0.2至2.31之间调控,适合当今的合成气后加工工艺。同时,通过原位红外光谱研究了锌电极表面电化学还原CO₂的机理,并且使用密度泛函理论计算揭示了Zn（101）晶面更有利于CO₂还原为CO的原因。