N,N-二甲基吗啉鎓氯化物合成研究

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从源头上防治环境污染问题最根本的办法就是清洁生产,研究和开发绿色环保的生产工艺及方法,来实现废弃物的零排放。为此,需要对绿色合成工艺进行深入的研究和开发,而N,N-二甲基吗啉鎓氯化物-调节安就是一个值得研究和开发,并需要大力推广和应用的产品。N-甲基吗啉是制备N,N-二甲基吗啉鎓氯化物的关键中间体,探讨了两类N-甲基吗啉简便、清洁的合成方法。(1)以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料短时间合成了N-甲基吗啉。通过设计的正交实验(L933)找出了合成N-甲基吗啉的最佳工艺条件。以亚磷酸二氢钠作还原剂代替甲酸,以多聚甲醛作缩合剂代替甲醛水溶液与吗啉反应合成N-甲基吗啉的新工艺,得出了最佳工艺条件,原料摩尔配比为n(C4H9NO):n(HCHO)n:n(NaH2PO3)=1:1.2:0.56,温度为115℃,反应时间20min,产品收率可达95%,含量为98%。该工艺路线反应时间短,收率高,工艺简单,不用大量的酸、碱,所得副产品磷酸二氢钠可回收利用,无污染物排放有利于环境保护。(2)以吗啉和一氯甲烷为原料,水为溶剂,物料配比为n(C4H9NO):n(CH3Cl) =1:1.1,n(C4H9NO):n(NaOH) = 1:1.2,碱为酸缚剂合成了N-甲基吗啉,此时收率为85%,产物纯度>98%。本方法所用反应温度比文献低30℃,以水作溶剂,工艺路线简单,无环境污染,零排放。在N-甲基吗啉合成方法研究的基础上,通过对比选择,采用以吗啉、氯甲烷为原料,水为溶剂,在40℃,反应时间为6h,配以酸缚剂将吗啉分子中的氮原子进行甲基化和季铵盐化,两步反应在一锅中进行,中间产物不必分离,合成了N,N-二甲基吗啉鎓氯化物,收率为96%,纯度为99.9%,所用催化剂可以再生,并重复使用,该合成新方法收率高,反应条件温和,后处理简便,使用的溶剂无污染,对环境友好,实现了清洁生产,提高了经济效益和环境效益。
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