超净高纯试剂是集成电路和分立器件制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要是用于芯片的清洗、腐蚀及晶圆的清洗。本文主要是介绍如何建立一套可靠的，关于高纯氢氟酸中痕量阴离子、砷、金属离子和高纯四甲基氢氧化铵中痕量甲醇、金属离子的分析方法。超净高纯试剂中痕量待测离子分析的难点主要在于基体浓度过高、而待测离子浓度太低。针对高纯氢氟酸中痕量阴离子测定，本文首次考察了蒸发次数、蒸发状态和加盐等因素对基体氟离子的去除效果和对待分析离子回收率的影响。结果表明，将50%的氢氟酸样品不加盐连续蒸干三次，再进样用离子色谱分析磷酸根、硫酸根离子，效果良好。该法对磷酸根、硫酸根离子检测限分别为0.4mg/kg、0.3mg/kg，回收率为90.1%、104%，相对标准偏差RSD为7.67%、9.20%。对高纯氢氟酸中痕量砷元素，首次采用加盐氧化蒸干法来消除基体氟离子干扰，再结合氢化物原子荧光光谱法来测定痕量砷元素，分别考察了氧化剂、加盐、盐酸浓度、还原剂浓度、反应时间等因素的影响。实验数据表明，将50%的氢氟酸在HCl：HNO₃=1:4氧化剂，加盐条件下蒸干三次，再将蒸干液在10%盐酸介质、20g/L硫脲环境下预还原15min、10%盐酸载流和20g/L KBH₄中被还原，生成氢化物AsH₃产生荧光效应，效果良好。此法检测限可达0.07μg/kg，回收率为95.1%，相对标准偏差RSD为8.65%。针对高纯四甲基氢氧化铵中残留的反应溶剂甲醇的测定，本文首次采用顶空气相色谱进行测定，考察了顶空进样的平衡温度、平衡时间、取样量、TMAH基体等因素对甲醇残留测定的影响。数据结果表明将5%的TMAH样品5ml装于20ml顶空瓶中，在80℃下平衡30min再采样分析，效果良好。制取的标准曲线适用于TMAH中甲醇残余量在10³00mg/kg范围的测定，回收率为99.6%，RSD为2.16%。考虑高纯氢氟酸、四甲基氢氧化铵中痕量金属离子测定时可能产生的多原子干扰，采用了带动态反应池（DRC）的ICP-MS进行测定，分别针对各离子采取了DRC或Standard模式选择。建立的分析方法对高纯氢氟酸、四甲基氢氧化铵中各金属离子检测限分别为0.05³ng/kg，0.1⁴.1ng/kg，回收率为91%¹16%，92%¹14%，RSD为1.3%⁴.1%、1.5%⁴.7%。