层状双羟基复合金属氧化物（LDHs），也称类水滑石（HTlcs），是一类阴离子型层状无机功能材料，作为高性能催化材料、吸附材料、分离材料、功能性助剂材料、生物材料和医药材料等应用于国民经济诸多行业。本论文针对LDHs粉体在多相催化应用中存在的易流失、难回收等问题，采用原位合成法将LDHs固定在表面被阳极氧化的铝片（AAO／Al）上使其薄膜化，既便于回收再利用又有利于提高催化活性。本论文制备得到系列LDHs薄膜，运用XRD、FT-IR、SEM和EDS等测试手段对其构造及形貌进行表征，同时也探讨了LDHs薄膜的成膜机制，并对NiAl和Ni／Cu-Al LDH薄膜的催化性能做了初步探索。主要的研究成果如下：1．本论文采用NH₃·H₂O为沉淀剂，利用NH₃·H₂O—NH₄NO₃缓冲溶液控制一定的pH值，通过NH₃·H₂O的电离平衡和二价金属离子与NH₃的配位平衡的共同制约，以AAO上的Al为铝源，在基片表面原位合成了NiAl、CoAl、CuAl、Ni／Cu-Al及Co／Cu-Al LDHs薄膜。反应过程中因为AAO／Al片表面Al源被激活而不断消耗OH^-，NH₃·H₂O的电离平衡向反应的正方向移动。电离平衡移动的结果使NH₃浓度下降，促使溶液中[M（NH₃）₆]²⁺的离解，M²⁺离子被释放，同时使得溶液中的NH₃浓度又有一定的升高并继续激活基片表面Al源。M²⁺、Al³⁺和OH^-共同构成了LDHs薄膜的形成条件，并抑制了体相反应的进行，从而在AAO／Al片表面形成了LDHs薄膜。2．以对硝基苯甲醇氧化反应为探针反应，对NiAl LDH薄膜和Ni／Cu投料比分别为4：1、3：2、2：3、1：4的Ni／Cu-Al LDHs薄膜进行了催化研究。研究结果表明：由于基片表面LDHs晶片相互交错生长形成丰富的孔道结构，易于活性中心与反应物分子结合，活性中心Cu和Ni协同作用使得Ni₄Cu₆Al LDHs／AAO／Al薄膜催化剂的催化效果最好；与文献中采用等量活性组分的LDHs粉体催化剂相比，反应达到平衡的时间变短，转化率变高。