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近红外光谱分析技术以其简便、快速、多组分同时分析以及非破坏性等优点而成为分析复杂样品的一种重要方法,并得到了广泛应用。近红外光谱特征不明显、谱峰较宽且重叠严重,需要借助化学计量学方法才能进行定性定量分析。由于近红外光谱吸收较弱,因此该方法的检测灵敏度较低,当待测组分的含量较低时,近红外光谱技术的应用受到限制。此外,无机离子在近红外光谱区并没有明显吸收,因此很难利用近红外光谱技术直接测定无机离子含量。本文针对近红外光谱分析方法检测灵敏度较低的问题,开展了树脂吸附预富集与近红外漫反射光谱相结合用于提高近红外光谱分析灵敏度的研究;针对近红外光谱法无法直接测定金属离子含量的问题,开展了金属离子与树脂有机官能团或冠醚相结合,使得近红外光谱技术能够间接分析金属离子的研究。具体内容包括以下几个方面:
1.提出近红外漫反射光谱技术结合螯合树脂吸附用于定量分析废水中金属离子的方法。以溶液中的铜、钴、镍作为分析对象,通过螯合树脂对目标物进行吸附富集,之后直接采集吸附后树脂的近红外漫反射光谱并用于定量分析。由于金属离子对树脂有机官能团的光谱响应产生影响,使得近红外光谱方法能够间接测定金属离子的含量。结果表明,螯合树脂吸附结合近红外漫反射光谱法可同时定量分析废水中的铜、钴、镍,同时吸附预富集方法能够提高近红外光谱方法的检测灵敏度。
2.针对近红外光谱分析方法检测灵敏度较低及无法直接测定金属离子含量的问题,提出了树脂吸附结合近红外漫反射光谱快速定量水中铬(Ⅵ)的方法。通过阴离子交换树脂对废水中铬(Ⅵ)进行选择性吸附富集,之后直接采集吸附后树脂的近红外漫反射光谱并用于定量分析。研究结果表明,树脂吸附预富集方法有效提高了近红外光谱分析方法的检测灵敏度,同时,利用阴离子交换树脂与铬(Ⅵ)的相互作用使得近红外漫反射光谱法能够间接测定铬(Ⅵ)的含量,为水体中铬(Ⅵ)的快速分析提供了新方法。
3.大多数冠醚具有选择性结合金属离子的性能。针对近红外透射光谱法无法直接测定金属离子含量的问题,提出了近红外透射光谱间接分析水中金属离子的方法。该方法采用18-冠醚-6选择性结合水溶液中钾离子,继而直接采集待测溶液的近红外透射光谱并用于定量分析。由于钾离子对18-冠醚-6的近红外光谱产生影响,使得近红外光谱技术能够间接测定钾离子的含量。研究结果表明,建模样品浓度范围为0.0406-0.8628 g L-1时,该方法能够用于水中钾离子的定量分析,同时采用多元校正方法可以消除干扰组分的影响。