NiO薄膜和NiO/TiO2复合薄膜的制备与性能研究

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电致变色是指在正负交替的电压或电场作用下,材料的光学性能发生稳定的可逆性变化的现象。氧化镍电致变色薄膜可应用于灵巧窗、显示器件、无炫反光镜等光学器件,在能源、信息、电子、建筑及国防等方面有着广泛的应用前景,被认为是最有发展前途的阳极电致变色材料之一。目前,氧化镍电致变色薄膜离实际的大规模应用还有一定距离,尤其是在循环寿命和响应时间方面,要使其发展为大规模应用的功能材料还需要进行大量的探索与研究。本文通过多种测试方法,研究了在离子液体体系中通过电沉积方法制备的氧化镍薄膜的微观结构和电致变色性能,探索了制备的最佳工艺参数,并成功将氧化镍薄膜与溶胶-凝胶法制得的二氧化钛复合,得到了兼具电致变色性能和光催化性能的复合薄膜材料。首先,针对氯化胆碱-尿素离子液体电沉积制备氧化镍薄膜的工艺进行了探究,研究了镍离子在离子液体体系中的电化学行为,以及不同离子液体黏度和不同主盐浓度对制备工艺的影响,通过对循环伏安曲线的氧化峰和还原峰所对应的化学反应进行分析,证明在氯化胆碱-尿素离子液体体系中进行氧化镍薄膜的电沉积是可行的。其次,进行了在氯化胆碱-尿素离子液体体系中电沉积制备氧化镍薄膜的工艺参数探索,通过调整电沉积过程中离子液体的黏度、主盐浓度和沉积电位,确定了最佳的工艺参数。电沉积过程中,室温下,控制离子液体与无水乙醇的体积比为1:2、主盐氯化镍的浓度为0.2 mol L-1和沉积电位为3.9 V,即可获得最佳性能的氧化镍薄膜。借助扫描电子显微镜对氧化镍薄膜的微观结构进行了观察和分析,并通过能谱测试了解了薄膜的元素组成。在最佳工艺参数下制备的氧化镍薄膜在氢氧化钾溶液中循环8000次后仍保持较好的电致变色性能,而且有较短的响应时间,约为0.11 s,氯化胆碱-尿素离子液体体系对氧化镍薄膜的循环寿命和响应时间会有大幅改善。最后,将电沉积得到的氧化镍薄膜与溶胶-凝胶法得到的二氧化钛进行复合,制备出了兼具电致变色性能和光催化性能的复合薄膜材料。通过扫描电子显微镜及能谱测试了解了复合薄膜的微观结构和元素组成,发现制得的复合薄膜中二氧化钛覆盖在氧化镍表面上,其厚度约为氧化镍厚度的6倍。通过与氧化镍薄膜电致变色性能对比,发现复合薄膜材料的电致变色性能无明显变化,实验还发现,复合薄膜材料可以降解甲基橙溶液,表明其具有光催化性能。在制备过程中,不同的煅烧温度会对复合薄膜的性能产生影响,最佳的煅烧温度为450℃,制备的复合薄膜具有最好的性能。复合薄膜所处的不同状态(着色态、消色态和原始态)对光催化活性也有明显影响。
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