农产品中的农药残留、食品包装中有害物质的溶出等农产品加工贮藏过程中的卫生问题不仅威胁着人类的生命健康,还严重制约着社会经济的发展。及时、准确的监测食品中的有害污染物是应对这一问题的关键,已成为国内外研究工作者广泛关注的焦点。目前,色谱分析方法依然是对残留农药和溶出有害物质进行准确分析检测的主要手段。然而,由于目标分析物在实际样品中的含量较低且基质复杂,使得分析物很难直接进行仪器分析测定。因此,在利用仪器检测之前对样品进行预处理是分析过程中不可缺少的步骤之一。固相萃取（SPE）和磁性固相萃取技术（MSPE）是常用的样品前处理方法,以其萃取效率高、重现性好、操作简单、环保等优点被广泛应用于食品样品的检测分析中。而影响这两种样品前处理技术萃取性能的关键因素是吸附剂。因此开发性质稳定、选择性高、萃取能力强的吸附剂是实现高效SPE和MSPE的关键。本论文将SPE及MSPE技术与高效液相色谱结合,建立了食品样品中多种有机污染物的检测新方法。在系统调研有关文献的基础上,主要完成了以下几方面的研究工作:（1）苯并噁嗪多孔有机聚合物作为SPE吸附剂富集水样和蜂蜜样品中的氯酚类污染物（BoxPOP）。以对苯二胺、间苯三酚和多聚甲醛为原料,制备了杂原子掺杂的BoxPOP,并将BoxPOP用作SPE吸附剂,研究了其对水和蜂蜜中四种氯酚（CPs）的吸附性能。建立了基于BoxPOP的SPE-HPLC用于测定水和蜂蜜样品中CPs的检测方法。在最优的SPE条件下,水样的线性响应范围为0.2～40.0ng/mL,蜂蜜样品的线性响应范围为5.0～400.0 ng/g。水样的方法检出限（LODs）为0.06～0.08 ng/mL,蜂蜜样品的LODs为1.5～2.0 ng/g。两种样品的加标回收率在84.8%～119.0%之间,相对标准偏差RSDs＜8.4%。结果表明,所制备的BoxPOP是一种有效的氯酚类污染物吸附剂。该方法为实际样品中氯酚类污染物的测定提供了一种新的检测途径。（2）苯硼酸基超交联聚合物萃取水和蜂蜜柚子茶中的氯酚类污染物。以苯硼酸（PBA）、1,4-苯二硼酸、4-羟基苯硼酸和4-羧基苯硼酸为单体,利用傅氏（Friedel-Crafts）烷基化反应,制备了四种新型的超交联聚合物（HCPs）。比表面积分别为909.1 m2/g、71.9 m2/g、39.8 m2/g和29.3 m2/g。以PBA为单体制备的HCP（PBA-HCP）比表面积较高,对CPs的吸附性能最好。在此基础上,采用SPE技术对水和蜂蜜柚子茶饮料中CPs类物质进行萃取,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测。该方法的LODs较低,水样在0.06～0.2ng/mL之间,蜂蜜柚子茶饮料的LODs在0.3～1.0ng/mL之间。水样的线性响应范围为0.18～100.0 ng/mL,蜂蜜柚子茶饮料样品的线性响应范围为0.9～100.0ng/mL。该方法重现性好,准确度高,RSDs＜7.1%,回收率在80.0%～120.0%之间。PBA-HCP对2-氯苯酚、3-氯苯酚、2,3-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚的具有较高的吸附容量,分别为21.7mg/g、31.2mg/g、77.1 mg/g和82.1 mg/g。同时,研究还发现PBA-HCP对其他污染物（如硝基咪唑类杀菌剂、三嗪类除草剂）也表现出较好的萃取能力,特别是对那些具有更多氢键位点的化合物表现出优异的萃取性能。（3）苯基超交联聚合物作为SPE吸附剂萃取白萝卜中苯基脲类除草剂（PUHs）。以苯为反应单体,对甲氧基苯为交联剂,利用Friedel-Crafts烷基化反应合成了具有共轭结构的苯基超交联多孔有机聚合物（PHCP）。并以PHCP为SPE吸附剂,用于萃取富集4种PUHs,建立了白萝卜样品中PUHs残留的检测方法。在1.5～100.0 ng/g的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r在0.9969-0.9990范围内。LODs在0.5～0.8 ng/g之间,定量限（LOQs）在1.5～2.4ng/g范围内。RSDs在3.0%到5.0%之间。该方法具有较高的准确度和精密度,为农产品中PUHs的检测提供了一种新的方法。（4）磁性苯基超交联聚合物用作MSPE吸附剂萃取分析饮料中邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂。利用苯基三乙氧基硅烷对Fe3O4@SiO2进行苯基修饰,采用Friedel-Crafts烷基化反应合成了核壳结构的磁性复合材料M-PHCP。通过扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,X射线衍射（XRD）等手段对材料进行表征。并以M-PHCP作为MSPE的吸附剂,结合HPLC分析,建立了一种灵敏准确的测定瓶装维他命水饮料中PAEs的分析方法。该方法在浓度0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,r在0.9962～0.9980之间。LODs为0.15～0.3 ng/mL,具有较高的灵敏度。（5）基于球状共价有机骨架材料（TAPA-BPDA-COF）固相萃取与高效液相色谱测定水和蜂蜜中新烟碱类杀虫剂。以三（4-氨基苯基）胺（TAPA）和4,4’-联苯二甲醛（BPDA）为原料,在室温条件下制备了核壳结构的TAPA-BPDA-COF。利用SEM、TEM、XRD等多种表征手段对TAPA-BPDA-COF的结构进行了表征。以TAPA-BPDA-COF为吸附剂,采用高效液相色谱-二极管阵列检测,建立了一种准确、灵敏的测定水、蜂蜜样品中新烟碱类杀虫剂的分析方法。在最佳条件下,水样在0.3～50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,蜂蜜在8.0～500.0ng/g范围内具有良好的线性关系。方法回收率在 80.0%～121.9%之间,RSDs＜7.6%。水样的 LODs 为 0.08～0.12 ng/mL,蜂蜜的LODs为2.6～3.3 ng/g。（6）磁性复合HCPs作为吸附剂用于萃取分析水和牛奶中硝基咪唑类杀菌剂。以苯和苯硼酸为构筑单体,二甲氧基甲烷（FDA）为交联剂,二氯乙烷作溶剂,无水FeCl3为催化剂,采用一步Friedel-Crafts烷基化反应合成了 HCP,利用水热法制备了一系列不同COOH-Fe3O4比例的磁性复合HCPs（COOH-Fe3O4@HCPs）。通过对材料进行多种表征及吸附对比实验,选定COOH-Fe3O4含量为40%（wt%）的COOH-Fe3O4@HCPs作为MSPE的吸附剂,结合HPLC分析,对水和牛奶样品中硝基咪唑类杀菌剂进行检测。检测水样中硝基咪唑类杀菌剂的LODs为0.03～0.2 ng/mL,线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r＞0.9995。牛奶样品的LODs为0.2～0.5 ng/mL,线性范围为0.7～100.0 ng/mL,r值在0.99861和0.99998之间。同时,对吸附剂与目标分析物之间的吸附机理进行了研究,结果表明,氢键是硝基咪唑与COOH-Fe3O4@HCPs之间的主要作用力。研究表明,该吸附剂对含有较多氢键位点的有机污染物均具有较好的吸附效果。