开发具有高比容量的二次电池负极材料一直是科研人员的重要研究课题。纳米结构钼基化合物因其理论容量高和化学稳定性好的特点而成为很有潜在应用价值的电极材料。目前,抑制纳米颗粒的团聚和改善材料的动力学过程是钼基化合物应用于二次电池负极材料亟需解决的两个问题。碳材料与高容量钼基材料的复合及有效协同是克服上述问题的重要途径。本论文通过空间限域反应构筑氮掺杂碳材料与MoO₃、MoC_xN_y纳米材料不同复合形式。在前驱体各主、客体组分的限域反应过程中,获得活性物质与碳材料的良好协同,从而提升了电极材料储能性能。同时,采用不同表征分析手段对复合结构、组成与电化学性能之间的关系进行了较为深入的探究。具体内容如下:1、使用十二胺柱撑的三氧化钼有机-无机杂化体为反应前躯体,后经惰性气氛下600 ℃高温煅烧,制备了一种MoO₃/氮掺杂碳复合纳米片结构。通过十二胺分子在二维层间的限域碳化反应,实现了超薄氮掺杂碳对MoO₃纳米片的原位包覆,而且氮原子对MoO₃晶格的掺杂进一步增强了其体相的电子导电能力。由于纳米片结构和氮掺杂碳原位包覆的协同效应,作为锂离子电池负极材料具有可逆比容量高、循环性能和倍率性能优异的特点。在0.3 C倍率下,首次充放电容量分别为1610和1359m Ah g-1,循环60周后,材料仍能获得为1250 m A g-1的可逆比容量。在1 C、2 C、4 C、10 C和20 C的倍率下,其容量分别为保持为1010、940、610、490和370 m Ah g-1。2、使用铜（II）-三聚氰胺金属-有机配位骨架作为磷钼酸碳化反应模板,经N₂气氛下500 ℃高温煅烧和后续处理,得到MoC_xN_y@氮掺杂碳复合空心微球材料。其结构特点是纳米尺寸MoC_xN_y颗粒分散在空心结构碳材料微球基体中。在配位骨架内部孔道形成的三维空间环境中,三聚氰胺热分解出的含氮分子对碳化钼进行了限域掺杂。第一性原理计算结果表明,相比于纯碳化钼,氮掺杂碳化钼表现出更高的储钠活性。由于MoC_xN_y纳米颗粒与空心碳基体的协同效应,复合材料作为钠离子电池负极表现出了良好的循环性能和倍率性能。在0.16 A g-1电流密度下,循环200周后,可逆容量可达410 m Ah g-1。材料在0.33 A g-1、0.5 A g-1、0.67A g-1和0.83 A g-1电流密度下的可逆容量分别为370 m Ah g-1、310 m Ah g-1、240 m Ah g-1和190 m Ah g-1。