介孔氧化锆及其与纳米碳复合材料的制备与表征

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氧化锆材料具有酸碱性、优良的离子交换性能及表面富集的氧缺位,在催化、分离等领域有着重要的应用价值。新型的纳米碳材料(碳纳米管、石墨烯)因其优异的电学、热学、力学性能被认为是提高金属氧化物性能的优良载体,将其与氧化锆复合,有望获得具有优异性能的复合材料。本文探索新的路径合成了具有介孔结构的氧化锆材料,进一步合成出介孔氧化锆/碳纳米管复合材料、氧化锆/石墨烯复合材料,并进行了表征分析。主要内容分为以下3个部分:   一、表面活性剂模板法合成高热稳定性介孔氧化锆材料   利用阴离子表面活性剂作模板,通过水热均匀沉淀途径成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆。该方法用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为介孔结构的导向剂,又利用其含S基团的特点在煅烧后起到了稳定剂的作用。采用透射电镜、N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,经500℃煅烧后,产物具有蠕虫状介孔结构,经600℃煅烧后仍为四方相,且保持其介孔结构,显示出较高的热稳定性。   二、介孔氧化锆/碳纳米管复合材料的合成及性能表征   利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为结构导向剂,通过水热途径成功合成了介孔氧化锆/碳纳米管复合材料,采用透射电镜、N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,碳纳米管与氧化锆纳米颗粒结合均匀,氧化锆具有不规则介孔结构,为立方晶相。此复合材料独特的一维管状一介孔结构,比表面积达312m2/g,孔分布集中在3.18nm和12.4.nm。   三、氧化锆/石墨烯复合材料的合成及性能表征   利用硫化钠(NaES)在水-异丙醇溶液中水解产生的OH-作为Zr4+沉淀剂,同时利用其在水解过程中产生的HS-、H2S作为氧化石墨烯的还原剂,通过一步法并经水热处理制备得到氧化锆/石墨烯复合材料。采用透射电镜、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征。研究表明,氧化锆纳米颗粒均匀的沉积在石墨烯片层结构上,且致密度良好,氧化锆具有四方晶相。
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