【摘 要】
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氟喹诺酮是一类广谱杀菌类抗生素,因其抗菌活性强被广泛应用水产养殖中。但由于氟喹诺酮类抗生素不合理使用以及代谢不完全,会通过环境和食物进入人体,严重威胁人类的身体健康,因此开发出对氟喹诺酮抗生素高效、绿色环保、灵敏、快速的检测方法是必要的。本课题基于新型低共熔溶剂（DES）结合高效液相色谱法同时测定淡水鱼中多种氟喹诺酮类抗生素,以及应用核酸适配体结合胶体金比色法快速检测氧氟沙星。（1）成功地建立了一
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氟喹诺酮是一类广谱杀菌类抗生素,因其抗菌活性强被广泛应用水产养殖中。但由于氟喹诺酮类抗生素不合理使用以及代谢不完全,会通过环境和食物进入人体,严重威胁人类的身体健康,因此开发出对氟喹诺酮抗生素高效、绿色环保、灵敏、快速的检测方法是必要的。本课题基于新型低共熔溶剂（DES）结合高效液相色谱法同时测定淡水鱼中多种氟喹诺酮类抗生素,以及应用核酸适配体结合胶体金比色法快速检测氧氟沙星。（1）成功地建立了一种基于亲水性DES结合超声辅助提取技术,同时测定淡水鱼中七种氟喹诺酮类抗生素的方法。该方法使用DES作为提取剂,利用超声波辅助提取,高速离心使固液分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）在280 nm处直接对上清液进行测定。通过优化DES的种类、DES合成的质量摩尔比比例、DES的体积、超声功率和超声时间,建立最佳实验条件。实验结果表明,固定摩尔比为1:2,以氯化胆碱为氢键受体,乙酸为氢键供体,形成的DES对氟喹诺酮类抗生素的提取效率高于其他组份的DES,DES体积为4 m L、超声功率为240 W、超声时间为20 min。在最佳提取条件下,该方法的线性范围为0.05～2.00μg/g,r~2为0.9973～0.9997,最低检出限可达0.011～0.015μg/g,回收效率在75.4%-86.5%,日内和日间相对标准偏差均小于4%。结果表明利用超声辅助DES结合HPLC-PDA提取检测是一种简单、高效、经济、绿色环保的方法,在淡水鱼中氟喹诺酮类抗生素的常规检测中具有很高的应用潜力。（2）利用氧氟沙星核酸适配体对氧氟沙星的特异性识别功能以及阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）聚集金纳米粒子特性,建立了一种快速检测氧氟沙星的比色分析方法。该方法利用柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子,通过优化CTAB浓度和核酸适配体浓度,建立最佳实验条件。经过优化得到反应的最佳实验条件为CTAB浓度0.95μmol/L,氧氟沙星核酸适配体浓度1.5 nmol/L。在最优实验条件下体系650 nm处与520 nm处吸光度比值ΔA650/A520与氧氟沙星浓度呈良好的线性关系。该方法可检测氧氟沙星浓度范围为5 ng/m L～75 ng/m L,最低检测限为0.295 ng/m L。总体而言,本方法具有操作简便、快速、检测灵敏等优点,有望应用到实际检测当中。
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