C-H键是有机化合物中最常见、最简单的官能团,对其氧化可形成C=O、C-OH键等,选择性催化氧化对甲氧基甲苯（p-MT）中甲基的C-H键生成对甲氧基苯甲醛是一个研究的热点。电化学氧化符合“原子经济性”要求,对环境友好,是一种绿色的合成方法,但是目前在直接电氧化过程中均存在生成的醛进一步被氧化为酸的问题。电极材料会直接影响电氧化产物的选择性及产率,因此本文将重点从电极材料方面入手,以碳纳米管作为载体,制备金属氧化物/碳纳米管复合电极材料,研究复合材料对对甲氧基甲苯的电催化氧化性能的影响。本文通过酸辅助制备了MnO₂/CNTs复合电催化剂,采用X-射线衍射（XRD）对其晶型进行了表征,并进一步通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对其形貌和微观结构进行了表征。采用循环伏安法（CV）、恒电位电解法研究了MnO₂/CNTs电催化活化对甲氧基甲苯中C-H键的电化学氧化行为。以MnO₂/CNTs为电极,在硫酸丙酮电解质中进行恒电位电解,经GC-MS和GC检测,可知p-MT电氧化的主要产物为对甲氧基苯甲醛（p-MBA）,在313K,MnO₂/CNTs-0.5复合电极上电解7h,p-MBA的产率达80%。实验结果表明MnO₂和CNTs之间具有良好的催化协同作用。以不同的醇为辅助剂制备了MnO₂/CNTs复合材料,采用XRD、TEM、BET对样品的晶型和结构进行了表征,发现不同的醇会影响材料的结构,乙醇为辅助剂合成的MnO₂形态主要为α-MnO₂,而且其比表面积在三者中最大,甲醇和异丙醇为辅助剂时制得的Mn O₂形态为δ-MnO₂;采用循环伏安法研究了不同醇辅助下制得的MnO₂/CNTs复合材料对p-MT的电催化氧化活性,发现它们均具有良好的电催化活性,其中以乙醇为辅助醇合成的复合材料电催化性能较佳。此外磁力搅拌和超声混合会产生晶型和结构不同的的MnO₂/CNTs复合材料,但对其催化氧化性能影响不大。将WO₃/CNTs和Al₂O₃/CNTs复合电催化材料用于p-MT直接电氧化合成p-MBA中,发现样品对p-MT均具有良好的电催化氧化活性。