非均相沉淀法制备Sr3-x-ySi1-xAlxO5:xCe3+,yEu2+荧光粉及其性能研究

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提高白光发光二极管(light-emitting diode,LED)的发光效率、显色指数和获得全相关色温系列,是将其用作新一代照明光源的重要研究方向;目前,实现白光LED的主流技术是采用发蓝光的LED芯片配合可被蓝光激发而发黄光的荧光粉;提高荧光粉的相对发光强度、调整发射光谱中发射峰值位置和增宽发射峰的半高宽(full width at half maximum,FWHM),则是研究的关键之一。  碱土金属硅酸盐荧光粉中的(Sr,Li)3SiO5:Ce3+,已证实具有一定的应用潜力。本研究首次采用非均相沉淀法,外加Al3+置换Si4+作为Ce3+置换Sr2+的电荷补偿剂,制备了名义组成为Sr3-xSi1-xAlxO5:xCe3+荧光粉,以期进一步提高该荧光粉的相对发光强度。本研究还采用非均相沉淀法制备了名义组成为Sr3-x-ySi1-xAlxO5:xCe3+,yEu2+的荧光粉,首次研究Eu2+掺杂浓度(y)对该荧光粉发射光谱的影响,以期实现该荧光粉的发射光谱中既有Ce3+的特征发射峰,又有Eu2+的特征发射峰,使发射峰红移和半峰宽增宽(相对于Sr3-xSi1-xAlxO5:xCe3+荧光粉),以利于降低白光LED的相关色温和提高显色指数。  通过对所制备荧光粉进行XRD分析,荧光光谱分析和SEM分析,得出的主要研究成果如下:  (1)非均相沉淀法制备名义组成为Sr3-xSi1-xAlxO5:xCe3+前躯体,在碳还原气氛下,1150℃第一次热处理2 h,再在N2/H2(v/v=95/5)还原气氛下,1500℃第二次热处理4 h后,所获得的荧光粉基本为纯相;荧光粉的颗粒分布窄,晶面清晰,团聚程度低;采用高温固相反应法,在相同的热处理工艺下制备的该荧光粉时,含有少量Sr2SiO4中间相,颗粒多为团聚体,且晶面模糊。相比之下,非均相沉淀法制备的荧光粉相纯度更高,颗粒团聚程度更低,颗粒结晶度更高,相对发光强度也更高,有替代高温固相反应法的潜力。  (2)确定了最佳沉淀pH值(沉淀剂与SiO2颗粒悬浊液的pH值)约为9;最佳Ce3+掺杂浓度为x=0.025。外加Al3+置换Si4+作为电荷补偿剂的荧光粉,比外加Li+置换Sr2+作为电荷补偿剂的荧光粉相纯度更高,相对发光强度也更高。  (3)名义组成为Sr3-xSi1-xAlxO5:xCe3+,yEu3+(x=0,Y=0.050;x=0.025,y=0.010,0.030,0.050,0.070 or0.090)的前躯体,在碳还原气氛下,1150℃第一次热处理2 h,再在N2/H2(v/v=95/5)还原气氛下,1500℃第二次热处理4 h,所获荧光粉基本为纯相;荧光光谱分析证实,Ce3+与Eu2+之间存在能量传递现象,可能是Ce3+作为敏化剂离子将吸收的激发能量,传递给Eu2+:当X=0.025,y=0.010时;荧光粉的发射峰值红移至554 nm,半峰宽增宽至88 nm左右,有利于降低白光LED的相关色温和提高显色指数。
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