采用固液相反应、室温固相法以及液液相自组装合成法制备了8种吡啶羧酸和吡嗪羧酸类配合物，采用滴定分析、元素分析、红外光谱分析、X射线粉末衍射分析和热分析对产物的组成和结构进行了表征，并对部分物质进行了紫外光谱分析和荧光光谱分析。　　(1)以2-吡啶甲酸和硝酸铋或者氯化锑为原料合成了五种锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物:[Bi(C5H4NCOO)(OH)2(Tu)2]、[Bi(C5H4NCOO)(C10H8N2)(NO3)2]·0.5H2O、Bi(C5H4NCOO)(phen)(NO3)、Bi(C5H4NCOO)3·H2O和Sb(C5H4NCOOH)2Cl3(Tu=硫脲，phen=邻菲哕啉，C10H8N2=2，2-联吡啶)。　　(2)以2，6-吡啶二羧酸(H2bipic)和氯化铋为原料，用固-液相合成法合成了配合物[Sb(bipic)(μ-OH)]2。　　(3)以2，3-吡嗪二羧酸(2，3-H2pzdc)、硫脲和硝酸铋为原料，用固-液相合成法合成了配合物[Bi(2，3-Hpzdc)2(μ-OH)]和[Bi(2，3-Hpzdc)2(μ-OH)(Tu)]2。　　采用滴定分析、元素分析、FT-IR和X-射线粉末衍射分析对以上8种产物的组成和结构进行分析。对收集到的粉末衍射数据进行指标化计算，确定了配合物所属晶系和晶胞参数。