各种电子设备和无线通讯技术的广泛应用带来的电磁辐射严重危害人体健康;此外,电磁干扰会影响精密设备的正常运行,电磁泄露增加了信息安全风险;在军事上,电磁探测技术的发展,对武器的生存能力提出了更高要求。吸波材料的应用是防治电磁问题、实现武器隐身的有效手段,因此开发高效吸波材料成为科技领域的热点问题之一。合理的微观结构设计有助于充分发挥结构效应而增强性能,然而以简单的方法实现多尺度结构调控以获得兼具良好阻抗匹配性和强衰减能力的吸波材料仍具有挑战性。本研究以碳基材料为研究对象,通过氮掺杂实现原子尺度调控,通过控制反应条件实现微观结构调控,并探究电磁性能随氮掺杂及微观结构的动态变化,通过控制前驱体形貌,实现叶片状铁碳复合材料的结构调控,并获得优异电磁性能。首先,通过水热反应合成了酚醛树脂（RF）和氨基酚醛树脂（APF）,经热处理成功合成了杂原子掺杂碳材料,其中,XPS分析发现氮在碳材料中的键合构型有吡啶N、吡咯N和石墨N三种,结合性能数据,吡啶N和吡咯N可增强偶极极化,而石墨N会增强碳材料的电阻损耗,三种构型的氮均可实现碳材料电磁性能的调控。合成聚合物时引入Fe3+可以有效改变树脂的微观结构,通过调控Fe3+加入量以及单体比例可以调控氮掺杂碳的微观结构,进而调控电磁波与氮掺杂碳之间的相互作用。合成的由纳米颗粒组装而成的三维氮掺杂碳（N/C-0.5-2）表现出优异的吸波性能,在厚度2.60 mm下,最强吸收达到-68.07 d B,对应的频率13.92 GHz,有效带宽（RL≤-10d B）可达6.90 GHz。其次,本研究通过氢热还原铁醇氧化物的方法获得铁贯穿于二维无定形碳组装成的叶状Fe/C复合材料,完整叶状Fe/C复合材料（L-500）的最小反射损耗可达-59.70 dB,并且在1.50 mm和2.00 mm厚度下的有效带宽达到6.00 GHz和4.50 GHz,分别覆盖整个Ku和X波段。叶状Fe/C复合材料优异的吸波性能归功于其独特的叶状微观结构和特殊的组成成分。