硫属化合物的研究一直备受化学研究者的关注,其主要原因是由于其独特的理化性质和广泛的应用前景。硫属元素Q(Q=S、Se、Te)位于元素周期表的Ⅵ族,最外层电子ns2np4(n=3、4、5),因此在半导体、热电性能、非线性光学、光致发光、离子交换、光电、分子筛、快速离子传递、化学吸附、化学传感等领域具有独特的性质。这些独特的性质在无机多功能材料中有着异常的表现。到目前为止,硫属化合物合成领域主要采用的方法有:固相法、电化学法、助熔剂法和溶剂热及水热法。本文中,我们主要选择1,2-丙二胺、1,4-丁二胺/水和吡啶/乙二醇等混合溶剂开展了针对新型多元砷硫属化合物的溶剂热合成及性质研究。1、在1,2-丙二胺溶剂中,利用溶剂热法合成了以碱金属Cs+为客体阳离子的具有孤立结构的化合物As9Cl20Cs25Mn2S18(1)。并对该化合物1的结构、热稳定性和半导体性质进行表征及研究。单晶X-射线衍射结果显示,化合物1属六方晶系,空间群为P6(3)/m,a=17.251(4)A,b=17.251(4)A,c=1.9537(5)A,γ=120°,Z=2。2、在1,4-丁二胺/水混合溶剂中,利用溶剂热法合成了以碱金属Cs+为客体阳离子的含Hg化合物CsHgAsSe3(2),该化合物的晶体结构由一维的阴离子链[HgAsSe3]nn-和Cs+离子组成,其中两个平面三角锥[HgSe3]和两个三角锥[AsSe3]通过交替连接形成八元环[Hg2As2Se6]簇。并对化合物2的结构和热稳定性进行了表征及研究。单晶结构解析结果表明,化合物2属单斜晶系,空间群为 P2(1)/n,a=6.957(5)A,b=14.917(11)A,c=7.415(6)A,γ=90°。3、在1,4-丁二胺/水混合溶剂中,利用溶剂热法合成了以碱金属Cs+为客体阳离子的含Cd化合物CsCdAsSe3(3),该化合物由二维层状[CdAsSe3]nn-阴离子和客体阳离子Cs+组成。并对化合物3的结构、半导体性质和热稳定性进行了表征及研究。X-射线单晶衍射结果表明化合物3属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=10.428(6)A,b= 6.869(5)A,c=10.794(7)A,γ=90°。4、在上述化合物的合成路线基础上,利用不同的过渡金属、碱金属和溶剂初步合成了以碱金属为客体阳离子的其它砷硫属化合物。