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高效、可靠的分析方法和分析技术是确保食品安全的重要保证。本文基于离子色谱-质谱联用(IC-MS)技术分别对海产加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的同时检测和咖啡豆及其制品中单糖和小分子寡糖的同时检测做了创新性研究,并对实时直接分析-质谱(DART-MS)联用技术快速测定黑蒜中的氨基酸做了简单探究,具体研究内容如下:1、建立起了离子色谱—质谱联用(IC-MS)技术同时测定海产加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的分析方法。样品经粉碎机破碎,加入去离子水后超声提取,上清液过0.22μm尼龙滤膜和C18前处理小柱后直接进样分析。选择亲水性、高容量的IonPac AS 16(250mm×2mm)+IonPac AS16(10mm×2mm)阴离子色谱柱,由EGC(自动淋洗液发生器)在线产生的KOH(氢氧化钾)淋洗液进行梯度淋洗,抑制器采用外接水源模式,串联质谱进行检测。质谱以MRM(多元反应监测)模式分别监控以下离子对:亚氯酸根m/z 66.9/50.8、氯酸根m/z 84.3/68.9、高氯酸根m/z 98.9/82.9和溴酸根m/z 126.8/112.9,并以峰面积定量。结果表明,该方法对亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐及溴酸盐的检出限(S/N=3)在0.010.5μg/L之间。0.0510μg/L线性范围内线性良好,线性相关系数大于0.999,分别选择在1μg/L、5μg/L和10μg/L三个浓度加标,四种目标离子的平均加标回收率均在89.6%-96.4%范围内,RSD(相对标准偏差)保持在3.7%-5.3%之间(n=6)。此方法操作简便、结果准确可靠,为海产加工品中痕量亚氯酸盐,氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的同时测定提供了技术支撑。2、建立了离子色谱-质谱联用法同时测定咖啡豆及咖啡制品中单糖和小分子寡糖的分析方法。样品粉碎后过筛,加入去离子水超声提取,以EGC(自动淋洗液发生器)在线产生KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速0.38mL/min,经CarbopacTMPA20(3*150mm)色谱柱分离,抑制器采用外加水源模式,采用柱后补液法提供Na+源,用质谱作检测器。结果表明,样品线性范围在0.052.0mg/L之间,加标回收率均落在88.0-97.7%范围内,相对标准偏差均在2.36-3.70%之间(n=6)。该方法充分解决了咖啡及其制品中含碳量不同的糖之间的假阳性问题。方法简便、快速、准确,可推广应用于典型单糖和小分子寡糖的同时测定。3、进行了DART-MS法快速测定黑蒜中氨基酸的初步探究。黑蒜中富含人体每天所必需的氨基酸。目前,氨基酸的主要检测方法为氨基酸测定仪法,操作步骤较为繁琐且费用较高。本研究拟在DART-MS联用技术的基础上创建一种快速、准确、经济的氨基酸测定方法。该方法样品前处理简单快捷,进样分析速度快,5min内可完成4个样品的测定。目前,已完成对黑蒜中氨基酸的快速筛查和半定量的研究。