食品中无机砷、镉和锌的原子荧光光谱分析方法研究

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原子荧光光谱法作为一种独特的痕量元素分析技术,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽、仪器价格便宜、检测成本低和适于多元素同时测定等优点,近年来在食品、环保、医学和农业等行业重金属分析领域得到了广泛应用。本论文旨在研究食品中无机砷、镉和锌的原子荧光光谱分析方法,主要研究结果如下:1.建立了超声波提取-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的快速、灵敏而准确的分析方法。方法的回收率为95.7%-100.5%,RSD为4.3%(n=6),检出限达0.10 ng/mL。超声波提取30 min的测定结果与国标法提取18 h的测定结果间无显著差异(P>0.05),可用于食品中微量砷的分析检测。当样品中无机砷含量为0.1204 mg/Kg时,其扩展不确定度为0.0082 mg/Kg。无机砷测定结果的不确定度主要来源于标准曲线、测量重复性和标准系列的配制。2.基于微波消解技术,建立了食品中痕量镉的微波消解-原子荧光光谱分析法。原子荧光光谱法测定镉的最佳条件为:负高压:260 V、灯电流:60 mA、还原剂:2%硼氢化钾·(含2%氢氧化钠、1μg/mL Co2+、20μg/mL邻菲啰啉)、载流:4%盐酸、样品酸度:4%盐酸。Co2+和邻菲啰啉对镉的原子荧光具有协同增敏作用。镉的测定结果与国标法(石墨炉原子吸收光谱法)的测定结果无显著差异(P>0.05),对国家标准物质的测定结果与推荐值相吻合,方法的回收率为92.8%-104.6%,RSD为4.1%(n=6),检出限达0.01 ng/mL,10 000倍Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mn2+、Li+、Na+、K+,1 000倍的Al3+、Pb2+、Zn2+、Sn2+、Hg2+、Cr6+、Se2+、As3+以及500倍的Ag+、Fe2+、Cu2+不干扰镉的测定。所拟食品中痕量镉的微波消解-原子荧光光谱分析法具有灵敏度高、准确度高且干扰少的优点,可用于食品中痕量镉的分析测定。当样品中镉含量为0.0139 mg/Kg时,其扩展不确定度为0.0020 mg/Kg。镉测定结果的不确定度主要来源于校准曲线、测量重复性、标准系列的配制和回收率。3.建立了食品中微量锌的微波消解-原子荧光光谱分析法。原子荧光光谱法测定锌的最佳条件为:原子化器高度:8 mm、负高压:260 V、灯电流:50 mA、还原剂:2%硼氢化钾(含2%氢氧化钠、1μg/mL Co2+、3μg/mL邻菲啰啉)、载流:4%盐酸、样品酸度:4%盐酸。Co2+和邻菲啰啉对锌的原子荧光具有协同增敏作用。锌的测定结果与国标法(火焰原子吸收光谱法)的测定结果无显著差异(P>0.05),对国家标准物质的测定结果与推荐值相吻合,方法的回收率为91.1%-104.4%,RSD为4.7%(n=6),检出限为1.1 ng/mL,1000倍Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mn2+、Li+、Na+、K+,100倍的Al3+、Pb2+、Cd2+、Sn2+、Hg2+、Cr6+、Se2+和500倍的Ag+、Fe2+、Cu2+、As3+不干扰锌的测定。所拟食品中微量锌的微波消解-原子荧光光谱分析方法具有灵敏度高、准确度高且干扰少的优点,可用于食品中微量锌的分析检测。当样品锌含量为18.0603 mg/Kg时,其扩展不确定度为1.1197 mg/Kg。锌测定结果的不确定度主要来源于校准曲线、测量重复性、标准系列的配制和回收率。
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