元素形态分析在环境和生命科学领域发挥着至关重要的作用。元素的毒性和生物利用性并不取决于总浓度，而是与它的存在形态密切相关。例如：Cr(VI)对生物体具有非常大的毒性和致癌作用，然而Cr(III)则是维持体内葡萄糖平衡以及蛋白质代谢的必需元素之一。本文针对分离检测自然水样中不同形态的硒、铬，分别合成了硅胶基质和Fe3O4磁性纳米粒子，并将其作为毛细管电泳的假固定相或固相萃取的吸附剂应用于形态分析。本研究分为三个部分：　　第一章：概述了毛细管电泳和形态分析的基本知识，纳米粒子的制备、表征以及在毛细管电泳和形态分析中的应用。　　第二章：制备了三种表面键合有不同功能基团的SiO2纳米粒子（双氨基SiO2纳米粒子、单氨基SiO2纳米粒子、氨基辛基SiO2纳米粒子），并通过透射电镜、茚三酮实验、元素分析、Zeta电位分析等手段对合成的材料进行表征，结果表明键合反应是成功的。将此三种纳米粒子分别作为添加剂添加到毛细管电泳缓冲溶液中，考察其对Se(IV)、Se(VI)分离的影响。实验结果表明，这三种纳米粒子都有较好的分离性能，但是在分离选择性和重复性上有明显差异，双氨基SiO2纳米粒子表面含有更多的氨基，样品分离时间最短，柱效最高，氨基辛基SiO2纳米粒子次之，单氨基SiO2纳米粒子重复性较差；在双氨基SiO2纳米粒子作为添加剂的实验条件下，5 min内实现了Se(IV)、Se(VI)的分离，连续进样5次，峰面积和迁移时间的相对标准偏差（RSD）分别为2.61-4.75％和1.00-1.06%。将该分析方法应用于河水、湖水实际样品中无机硒的分析，测得回收率在98-109%范围内，实验结果证明该分析方法具有实际应用价值。　　第三章：合成了聚多巴胺包覆的磁纳米粒子（Fe3O4@PDA），并将其作为富集材料应用到铬的形态分析中，利用透射电镜、热重、Zeta电位对Fe3O4@PDA进行表征，证明PDA成功修饰到磁球上，厚度约为8nm。本实验对Cr(III)、Cr(VI)在纳米Fe3O4@PDA材料上的吸附性能进行了较为系统的研究，结果表明，在pH2.5条件下，Fe3O4@PDA对Cr(VI)吸附效率达90%，但对Cr(III)的吸附效率则不到3%，Fe3O4@PDA对Cr(VI)的吸附符合Langmuir等温吸附模型，准二级动力学方程。通过优化萃取条件，最佳条件下Cr(VI)的检出限为10.11μg·L-1，富集倍数可达64.8倍。平行测定5次，该方法的重现性为2.19%，可应用于实际水样中Cr(III)、Cr(VI)的定量测定。