环境污染和能源危机是当今中国乃至世界都亟待解决的重大问题,光电化学（PEC）水分解系统能够通过氧化还原反应转换太阳能为氢能,是改善当前问题的重要技术之一。其中光阳极的光电催化性能将直接影响PEC水分解过程中对太阳能的转换效率。因此,寻找催化活性高的半导体材料以及对其进行结构设计与形貌构建是目前研究的关键问题。二氧化钛（TiO2）具有成本低廉、化学性质稳定、催化活性高以及绿色环保等优势而被广泛应用,被认为是最具吸引力的光催化剂之一。然而,TiO2由于其可见光响应范围窄、载流子寿命短和表面催化活性位点少等技术瓶颈导致光阳极的PEC水分解效率低,不利于工业上的实际应用。本论文主要通过表面修饰和构建异质结构的方法改进和优化TiO2光阳极,以碳（C）修饰TiO2纳米棒阵列的表面形成TiO2@C复合光阳极,以普鲁士蓝（PB）复合TiO2纳米棒阵列形成半导体异质结获得TiO2@PB复合光阳极,最后设计了TiO2@C@PB双核壳结构复合光阳极。具体研究内容如下:（1）设计与制备了TiO2@C核壳纳米棒。采用水热法制备和优化了TiO2纳米棒阵列,再利用水热法和热处理构建了TiO2@C核壳纳米棒阵列。结果表明,制备的TiO2纳米棒尺寸为150-200 nm,C均匀包覆在TiO2纳米棒阵列的表面,形成了TiO2@C核壳纳米棒阵列。与纯TiO2光阳极相比,TiO2@C复合光阳极表现出更优异的光电催化性能。其中,TiO2@C2核壳纳米棒阵列光阳极在1.23 V vs.RHE时的光电流密度为1.65 m A/cm~2,是纯TiO2的1.39倍。这是由于C层的存在提高了可见光吸收效率的同时,其自身良好的导电性也形成了电子通道,有效地降低了光生载流子的重组,从而使光电性能明显提升。（2）设计与制备了TiO2@PB核壳纳米棒。通过水热法在FTO衬底上制备了TiO2纳米棒阵列,再采用电沉积法在TiO2表面沉积了PB,形成了TiO2@PB核壳纳米结构。由于PB较好的可见光吸收能力,同时能有效地促进电子的分离和转移,提高了TiO2的光电催化性能,与纯的TiO2相比,TiO2@PB复合材料表现出更好的光电催化性能。其中,TiO2@PB-120核壳纳米棒光阳极在1.23 V vs.RHE时的光电流密度为2.39 m A/cm~2,是纯TiO2的2.0倍。这是由于PB的存在提高了光吸收效率的同时,TiO2@PB异质结有效地降低了光生载流子的复合,从而使光电性能明显提升。（3）设计与制备了TiO2@C@PB双核壳纳米结构。首先采用水热法在FTO衬底上原位生长TiO2纳米棒阵列,以葡萄糖作为碳源（C）再利用水热法和热处理构建了TiO2@C核壳纳米棒阵列,最后通过电沉积法在TiO2@C核壳纳米上沉积了PB,形成了TiO2@C@PB双核壳纳米结构。结果表明,与纯的TiO2相比,TiO2@C@PB复合材料表现出更好的光电催化性能。TiO2@C@PB双核壳纳米结构光阳极在1.23 V vs.RHE时的光电流密度为2.78 m A/cm~2,是纯TiO2的2.4倍。这是由于C和PB的协同作用,C自身良好的导电性可作为传输层电子转移的快速通道,PB提高了光吸收效率的同时,光响应区的扩大和电子转移速率的提高从而使光电性能明显提升。