磁性纳米粒子镶嵌在绝缘体中所构成的核壳结构磁性纳米复合材料在微波吸收、磁屏蔽材料以及电磁器件方面有广阔的应用前景,从而吸引研究者的广泛兴趣。传统磁性金属及合金因电阻率低而产生的涡流效应,限制其在高频段的应用。铁氧体材料由于饱和磁化强度低,限制了器件的小型化。因此为了满足电子元件高频化、小型化发展的要求,急需开发一种新型的具有高磁导率、高饱和磁化强度、低损耗的软磁材料。本文利用改进的溶胶-凝胶法结合氢气还原法以及简单的共沉淀法结合氢气还原法制备核壳结构磁性纳米复合材料,通过对工艺条件的控制制备出不同形貌核壳结构磁性纳米复合材料。利用溶胶-凝胶法结合氢气还原法制备出核壳结构Co/SiO₂纳米球及纳米棒。研究了还原温度、干燥温度、分散剂浓度及SiO₂含量的变化对样品相的组成、形貌、尺寸及磁性能的影响规律。Co₃O₄纳米粒子的还原过程为:Co₃O₄→CoO→Co（hcp）→Co（fcc）。红外光谱研究证实了核壳界面存在Co-O-Si化学键。在干燥温度为80℃且还原温度为700℃的条件下,可以得到具有较小尺寸的球形核壳结构纳米粒子。添加适当的分散剂可有效地控制纳米颗粒的尺寸,研究结果表明添加聚乙二醇的效果比柠檬酸好。当聚乙二醇的浓度为50mg/mL时,Co纳米粒子的平均尺寸大约为30nm。随着SiO₂含量的增加,Co核层纳米粒子的尺寸减小,但饱和磁化强度也随之减小。此外,Co纳米颗粒包覆SiO₂后可有效地提高其抗氧化性。利用简单的共沉淀法结合氢气还原法制备核壳结构γ-FeNi（FeNi3）/SiO₂纳米粒子。pH值是影响核壳纳米结构的重要因素。pH值为9左右,制备出近似的球形核壳纳米结构。随着SiO₂含量的增加,磁性原子的平均饱和磁化强度降低,这是由于SiO₂层的存在使磁性颗粒之间的交换作用减小。随着还原温度的升高,纳米粒子的尺寸略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降。利用简单的共沉淀法结合氢气还原法制备核壳FeCo/SiO₂一维纳米材料。研究了表面活性剂、还原温度对粒子形貌、磁性能的影响规律。不添加表面活性剂时,样品中存在大量团聚的颗粒。添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,可得到不同形貌的核壳纳米结构,如纳米棒、纳米管及纳米线,并初步探讨了这些一维纳米结构形成的生长机理。实验结果表明表面活性剂十二烷基苯磺酸钠起分散及辅助的作用。随着还原温度的提高,样品的饱和磁化强度也随着增加,但矫顽力下降。