结晶技术对谷氨酸提取的影响

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味精工业对环境造成的污染长期难于解决,尤其是“等电-离交”工艺,酸碱消耗大、产生大量的高浓废水,严重地制约了工业和环境的友好协调发展。本文对谷氨酸工业结晶母液的基本性质、母液残余微晶行为,以及“谷氨酸双结晶无废工艺”技术关键之一:谷氨酸二次提取以及相关应用基础进行了研究探讨,从二次提取入手,消除“等电-离交”环节,节约提取成本,为如何解决味精行业环保问题提出了新的解决办法。研究了谷氨酸等电结晶母液中的主要杂质SO42-、NH4+、葡萄糖和菌体细胞对谷氨酸溶解度的影响。发现,在含有这些杂质的等电液中,谷氨酸的溶解度随温度的升高而加大,溶解趋势与在去离子水中相同。按发酵液谷氨酸终浓度10%计算,这些杂质将降低提取收率3.6个百分点。以谷氨酸在去离子水中溶解度为基准,其一步等电结晶收率理论上为94.5%,考虑上述杂质的增溶导致收率下降因素,提取收率应能达到90.9%。但工业生产中一步等电收率仅78~80%,相距甚远,因此推测仍有其它重要因素存在,从而明显降低了谷氨酸的一步等电收率。通过实验和理论分析探讨了等电液中晶体颗粒的形状、粒度及沉降特性,定义了表观溶解度和真实溶解度这两个描述谷氨酸结晶母液特性的表述方式。发现微小晶体(微晶)在母液中的稳定存在是影响谷氨酸提取收率的主要原因,等电母液中颗粒范围在0.3~7.1μm之间的微晶主要悬浮在浑浊区,使一步等电提取收率降低了约7个百分点。从沉降理论上计算了不同粒度的颗粒沉降速度及沉降距离,若等电罐液层高度按照5m计算,则经过6小时沉降之后,仅颗粒粒度大于55.4μm的谷氨酸晶体颗粒会沉降到结晶罐底部,为工业生产等电罐设计提供了依据,也为寻求新原理结晶器的研究指明了方向,即微晶消除。优化了热絮凝除菌工艺,提出除菌工艺应在120℃、pH3.0、热处理5min,加入絮凝剂(聚丙烯酸钠)量为42ppm时菌体沉降最彻底,清母液透光率最高。探索并优化了浓缩法谷氨酸二次结晶工艺,减少了二次提取的成本,降低了二次提取的废水量。找到了较为合理的工艺,二次结晶平均收率可达到70%以上,晶体纯度(干纯)达到90%,结晶为颗粒状晶体,分离效果良好。经本文研究,结合课题组其它研究成果,“谷氨酸双结晶无废工艺”已基本成型,节约了一定的成本,消除了工艺废水,有很好的应用前景。但工艺规模较小,仍需进一步放大。
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