氮化钽具有优良的物理化学性质,已被广泛应用于机械、防腐、催化、航空航天等领域。由于钽金属原子的d轨道空间分布复杂以及其化合物中存在大量的非金属空位,使得钽在化合物中具有较多可变价态,产生结构、组成丰富的物相。不同物相具有较为悬殊的物理化学性质,使得氮化钽应用广泛。另外,常见的氮化钽制备工艺需要高温条件,容易导致非金属原子（N）的快速析出,使得产物的晶粒大小、纯度难以控制。本文采用碳热还原法及碳热还原氮化法分别制备了碳化钽及氮化钽晶须,详细探究了反应条件对物相组成的影响,对晶须进行了形貌及生长机理的研究。（1）以氟化钾熔盐为反应介质,以五氧化二钽为钽源,以活性炭为碳源,利用碳热还原法制备并得到了碳化钽晶须。原料在反应前通过球磨以剪切、碰撞的形式获得能量,并在一定程度上降低了原料的结晶度,减小了晶粒尺寸（可增加成核位点并降低反应温度）。这一部分主要探索了原料配比和反应温度对碳化钽晶须形成的影响,使用SEM、TEM和XPS对材料的表面成分及微观形貌进行了表征。结果表明材料在1250°C、流量为50 m L/min的氮气环境下反应3小时,可得到产率较高、形貌较好的碳化钽晶须,晶须直径为70-200 nm,长度为几微米,并提出该晶须通过气-液-固（VLS）和气-固（VS）混合机制形成。（2）利用碳热还原氮化法,以五氧化二钽为钽源,以活性炭为碳源,以氟化钾熔盐为反应介质,氨气气氛下制得了氮化钽（Ta5N6）晶须。分别对反应温度、保温时间、碳添加量等因素对晶须形成的影响进行了分析。结果表明在1300°C、保温时间为6 h、碳与五氧化二钽摩尔比5的条件下,制备出形貌较好的Ta5N6晶须,晶须直径约400 nm,长度为几微米。通过SEM和TEM分析,我们认为该晶须主要以VS机制生长。（3）以五氧化二钽、活性炭为主要原料,氟化钾为熔盐介质,首先通过碳热还原法在流动氮气（50m L/min）下加热至1250°C并保温3h,然后在流动氨气气氛（300m L/min）下继续升温并保温处理,合成了氮化钽（Ta5N6）晶须。发现当氮化温度为1300°C、氨气流速为300 m L/min、保温时间为6小时及原料中Ni:Ta2O5摩尔比为0.1时,制备得到的Ta5N6晶须形貌最佳,其直径为80-250nm,长度为几微米。晶须的生长机制为VLS和VS两种模型的混合机制。