石墨烯的化学气相沉积(CVD)法制备及其性能研究

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石墨烯作为一种近年来发现的新材料,拥有许多独特的理化性质,在多个领域具有很大的应用潜力,成为了目前研究的热点。在多种制备石墨烯的方法中,化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)法所制备的石墨烯具有面积大、质量高、均匀性好、层数可控等优点,被广泛采用。一般可采用镍,铁,铜,铂等过渡金属作为生长衬底,目前,研究中多采用铜衬底,这是由于其相对比较经济且所生长的石墨烯质量较好。本文主要研究了铜上CVD法生长石墨烯中的一些基本问题,具体内容可分为如下五章:第一章为绪论,简要介绍了石墨烯的相关基础知识及研究历史,包括石墨烯的结构与一些独特性质、目前主要的制备方法、应用前景等,最后提出了本文的主要研究内容。第二章首先说明了本文所采用的实验方法、设备和药品,并对CVD法制备石墨烯的基本原理进行了阐述,最后介绍了几种表征石墨烯的主要手段。第三章我们主要研究了铜衬底的预处理对所制备石墨烯质量的影响。实验发现,采用未经处理的铜衬底生长石墨烯后,其表面会出现比较多的杂质颗粒,严重影响了所得石墨烯的质量。经分析,杂质颗粒应为退火过程中析出,基于此,实验了多种铜衬底的预处理方法,包括盐酸处理、电化学抛光以及铜刻蚀液处理等。对比其结果发现,在选择1M硝酸铁水溶液对铜衬底进行预刻蚀处理90秒的情况下,经退火及生长后,无杂质颗粒出现,所得石墨烯的质量有明显提升。经实验验证,该方法对多种铜箔具有普遍的适用性。第四章首先研究了包括生长温度和碳源浓度等生长工艺参数对石墨烯生长的影响,分析了其可能的机制。发现:1)750℃左右是我们设备生长石墨烯的临界温度,在生长温度低于750℃时,没有石墨烯生成,高于750℃时则可长出石墨烯,且所得石墨烯的质量随生长温度的提升逐渐变好,在生长温度达到1000℃后,得到了质量较好的石墨烯;2)碳源浓度较低时,所得石墨烯的晶粒密度较小,但相应的单个多层石墨烯点的面积也更大,单层率减小;3)氢气在石墨烯的生长过程中有重要作用,表现为促进碳源分解和对石墨烯的刻蚀两方面,其存在能帮助提升石墨烯的质量。基于以上结论,确定了适用于我们设备的优化的生长参数为:生长温度1000℃,乙炔流速5sccm,氢氩混合气体流速100sccm。此外,我们还研究了石墨烯转移过程中样品预处理对所得石墨烯表面洁净度的影响,发现在刻蚀衬底前对样品背面进行等离子体处理能有效消除背面石墨烯的影响,进而改善所得石墨烯的表面洁净度。最后我们对所制得的石墨烯样品进行了表征分析,证明其具有较好的质量,达到了光电应用的要求。第五章对全文进行总结并对未来工作作出展望。
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