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第一部分 文献综述 极谱催化波是电分析化学的一个重要分支。从国内外报道的极谱催化波文献来看,无机金属离子的催化波主要包括平行催化波、络合物极谱催化波和铂族元素的催化氢波等类型。近几年来,催化波的研究已扩展到有机化合物范畴。由催化波的产生机理可将有机催化波分为催化氢波、平行催化氢波和平行催化波。开展有机催化波的研究可用于提高分析灵敏度、研究电极过程以及化学反应动力学。本论文第一部分综述了极谱催化波的发展历史、类型、产生机理以及有机化合物的伏安催化研究现状。 第二部分 研究报告 以前有关催化波的研究均是在汞电极上进行的。汞电极是理想的极化电极,对氢有很高的过电位,但汞有毒,并且在+0.4V会发生氧化,这就限制了汞电极在研究有机催化波方面的应用。由导电石墨和有机溶剂制作的碳糊电极制作简便、价格便宜、无毒、电位使用范围宽、表面易更新易修饰以及对氧化剂具有稳定性等特点,使其成为研究氧化剂存在下有机化合物伏安催化行为的适宜工具。 本论文主要开展了四个研究工作:(一)用碳糊电极研究了单偶氮化合物甲基红在溶解氧、H2O2存在下的伏安催化行为以及氧化剂氧化还原产物的动力学过程。首次发现并研究了偶氮化合物的催化波。(二)用碳糊电极研究了维生素K3亚硫酸氢钠(VK3b)的伏安催化行为。建立了测定VK3b的新方法,并讨论了催化波的产生机理。(三)在汞电极上讨论了非诺贝特在酸性、碱性、以及氧化剂存在下的极谱还原行为以及催化行为,并利用氧化剂存在下的催化波建立了测定非诺贝特的新方法。(四)在汞电极上讨论了季铵阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵催化氢波以及H2O2存在时平行催化氢波的产生机理。 现就研究的五个内容及结果分述如下: 1.碳糊电极上甲基红的伏安催化研究