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石墨烯(Graphene)是单原子厚度的碳原子层,近年才被发现的二维碳原子晶体。由于石墨烯具有极高的载子迁移率,极高的热导率和电导率等独特性能,将其作为填料用以提高聚合物基体的性能已成为各国学者研究的热点,如何实现其在基体中的均匀分散是获得性能优异的复合材料的关键。与结构较为完整的石墨烯相比,引入含氧官能团后的氧化石墨烯具有较强的亲水性,能够在水中稳定地分散形成氧化石墨烯悬浮液。但其较弱的亲油性也限制了氧化石墨烯在聚合物基复合材料中的应用,通过对氧化石墨烯的表面改性,提高其在有机溶剂中的分散性可以有效地解决这一问题。
本文首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨,在超声剥离获得氧化石墨烯的基础上对其进行化学改性,详细研究改性工艺对其在N-N二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯中的分散性的影响;然后将改性的氧化石墨烯和环氧树脂复合得到环氧树脂/氧化石墨烯复合材料,并对其进行结构表征。
(1)采用改进的Hummers法获得了氧化程度较高的氧化石墨,并通过超声剥离得到了能在水中均匀且稳定分散的氧化石墨烯,所得氧化石墨烯在DMF中能稳定分散很短时间,而在甲苯中则完全不能分散。
(2)通过回流法和微波法制各硅烷偶联剂KH-550改性的氧化石墨烯。改性产物可以分散于有机溶剂DMF中,考察了反应条件对改性效果的影响,发现在回流法90℃,24h和微波法90℃,6h的条件下,产物在DMF中能稳定分散的时间较长;改性过程中KH-550中的氨基能与氧化石墨烯表面的羧基发生反应生成酰胺键;回流法和微波法在改性效果上相差不大,但是微波法能显著缩短反应时间,提高效率。
(3)通过溶剂热法和微波法,分别制备了十二胺改性的氧化石墨烯,改性产物能分散在有机溶剂甲苯中,考察了不同反应条件对改性效果的影响,发现溶剂热法120℃,3h和微波法120℃,1.5h的条件下得到的改性产物在甲苯中稳定分散的时间较长,分析其原因主要是反应条件对氧化石墨烯的片层大小和堆积程度有影响。
(4)将溶剂热法得到的十二胺改性的氧化石墨烯与环氧树脂进行复合,对环氧树脂/氧化石墨烯复合材料的制备进行了初探,结果表明氧化石墨烯的加入能提高环氧树脂的热稳定性,但是,在现有工艺条件下,并没有得到氧化石墨烯完全均匀分散的复合材料。