论文部分内容阅读
我国油茶籽资源丰富,预榨浸出后的油茶籽粕中含有大量的糖类、茶皂素、蛋白质和多种维生素等成分,有很高的利用价值。糖萜素是从山茶属植物种籽饼粕中提取的三萜皂甙类与糖类的混合物产品,属于绿色饲料添加剂,具有显著的增强免疫作用,能够提高畜禽的生产性能和畜产品质量,因此利用油茶籽粕制取糖萜素应用前景广阔,经济效益显著。本论文以油茶籽粕为原料,研究了一套从中提取制得糖萜素的工艺,并考察了影响糖萜素得率和质量指标的工艺条件,提高了糖萜素的得率和质量,工艺简单可靠易于工业化。主要研究内容及结果如下:1.香草醛-高氯酸比色法测定油茶总皂苷含量的研究。得出了香草醛-高氯酸比色法的最佳反应条件:显色剂为0.4mL5%香草醛无水乙醇溶液和2.4mL高氯酸,70℃恒温水浴,水浴时间为15min,乙酸乙酯定容,测定波长550nm。本法相对标准偏差为1.06%,平均加标回收率为99.74%。这种方法操作简单、灵敏度高、重复性好,比较适用于工业中定量分析油茶总皂苷含量。2.茶皂素和茶多糖综合提取工艺的研究。用甲醇作提取剂,研究甲醇浓度、浸提料液比、浸提时间、浸提pH和温度对茶皂素和多糖得率及质量分数的影响。以单因素实验结果为根据,选用L16(45)正交表进行正交实验,通过极差分析得出甲醇浓度和浸提时间对多糖得率有较大影响,浸提液固比和浸提时间对茶皂素得率有较大影响。综合考虑得出最佳浸提条件为:甲醇浓度为80%,料液比为1:11(g/mL),浸提温度为65℃,浸提时间为2h,浸提pH为10.0为最佳方案。在此条件下,茶皂素得率为14.42%,茶多糖得率为4.92%,为下一步最大化制取糖萜素创造了条件。3.糖萜素制取工艺的研究。以浸提浓缩后的油茶籽粕浸提液为实验基础,配制相当于原料500g/L的样液,每次取20mL进行实验,分析研究糖萜素的制取工艺。考察了乙酸浓度、乙酸加入量、30%双氧水加入量、反应时间和反应温度对糖萜素得率及其中总皂苷质量分数和总糖质量分数的影响,确定了反应温度为55±2℃,反应时间为30min,乙酸浓度在1%-3%、乙酸加入量在20-40mL、30%双氧水加入量在0.5-1.5mL范围内所制得的产品符合糖萜素的质量指标并有较好的得率。在单因素实验的基础上,在温度为55±2℃、反应时间为30min的条件下,利用Design-Expert软件的Box-BehnkenDesign(BBD)设计试验考察了乙酸浓度、乙酸加入量、30%双氧水加入量三个因素及其交互作用对糖萜素得率以及总皂苷质量分数和总糖质量分数的影响,并对三个指标分别拟合了回归方程,进行了响应面分析,通过综合考虑,最终确定了出20.0mL浸提样液(浓度为500g/L)的糖萜素制取最优工艺参数为乙酸溶液浓度2.2%,加入量为40mL,30%双氧水加入量为1.1mL,在此条件下,可制取4.63g的糖萜素,总皂苷质量分数可达到40.51%,总糖的质量分数可达到35.05%。4.糖萜素最佳制取工艺的选择。通过以上研究,确定了一套从油茶籽粕中制取糖萜素的最佳工艺,即称取一定量的经脱脂脱溶后的油茶籽粕,以料液比为1:11(g/mL)加入浓度为80%的甲醇,调整pH为10.0,在65℃恒温水浴下加热回流浸提2h,浸提2次,将两次的浸提液合并,过滤浓缩后加蒸馏水稀释定容,得到浓度为500g/L的茶籽粕浸提液,对于一定量的浸提样液,加入2倍于取样量的2.2%乙酸溶液,混合均匀后慢慢滴加约为取样量5%的30%双氧水,在55±2℃恒温水浴搅拌下反应30min,10%的氢氧化钠溶液中和使pH值在6.5-7.5之间,过滤取滤液进行高真空浓缩后于60℃下真空干燥得产品。在此工艺条件下,糖萜素的得率可达到46.3%,其中总皂苷质量分数可达到40.51%,总糖的质量分数可达到35.05%,为制取糖萜素的最佳工艺。