三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶具有高比表面积及高孔隙率等优点，被广泛地应用到惯性约束聚变(ICF)实验中。目前，在MF气凝胶的制备过程中存在的主要问题有制备周期长、密度高和力学性能差等缺点，使得它在ICF中的应用受到一定程度的限制。本文采用新制备工艺、改性手段以及掺杂方法等克服了上述缺点，提高了MF气凝胶的性能，拓展了MF气凝胶应用范围。　　(1)采用齐聚体法制备MF气凝胶:对溶胶-凝胶(sol-gel)过程中凝胶化机理进行了研究，探讨了前驱体浓度、温度及体系pH值对凝胶化过程的影响，建立起相应的动力学方程。与传统的单体法相比，齐聚体法在缩短凝胶时间以及气凝胶的低密度化方面有比较明显的优势;研究表明，在pH(2.5～3.0)时，可制备出最低密度为58mg/cm3的半透明MF气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)图研究发现，齐聚体法制备的MF气凝胶骨架结构分散均匀、无团聚，比表面积(SBET)可达727m2/g，孔径分布主要在25nm左右。　　(2)为提高MF气凝胶的力学性能，利用多羟基化合物（均苯三酚）制备出均苯三酚(P)改性MF气凝胶(MPF)，讨论了三聚氰胺与均苯三酚不同配比对气凝胶密度、透明性及凝胶时间的影响。实验表明，当三聚氰胺与均苯三酚摩尔比在4∶1～1∶1的时候，可制得密度最低为44mg/cm3的透明MPF气凝胶。力学性能测试表明，均苯三酚的引入增加气凝胶的柔性(增加幅度为408％)，克服了气凝胶脆性大、易碎的缺点。　　(3)采用原位法制备TiO2掺杂MF气凝胶，探讨了不同的络合剂对溶胶-凝胶过程的影响。TiO2掺杂MF气凝胶在氮气保护下，800℃碳化制得TiO2掺杂碳气凝胶。通过FESEM、HRTEM及BET分析气凝胶的微观结构，结果表明:TiO2掺杂MF碳气凝胶具有多孔三维网络状骨架结构及较高的比表面积840m2/g;X-射线衍射(XRD)分析表明，TiO2掺杂碳气凝胶中，TiO2以正方晶系的金红石晶体形式存在。通过设计TiO2掺杂碳气凝胶光催化降解甲基橙实验发现，该气凝胶具有光催化的能力。