论文部分内容阅读
随着无线通讯技术向微波方向的不断发展,高性能低成本的微波介质陶瓷越来越受到关注,不仅可以用作微波电路中的绝缘基片材料,也是制造滤波器和谐振器的关键材料。而性能优异的铌酸锌陶瓷作为其中典型的代表成为近年来功能陶瓷最活跃的研究领域之一。和其他研究铌酸锌陶瓷的低温烧结和掺杂改性方向不同,本篇论文主要研究的是铌酸锌陶瓷粉体的制备技术。本文采用传统固相法和以KCl-NaCl及ZnCl2掺杂KCl-NaCl为熔盐体系的熔盐合成法制备了ZnNb2O6粉体,详细论述了不同的工艺方法制备粉体的过程和条件,探讨了制备方法对粉体合成温度和粉体形貌的影响,阐述了固相法和熔盐法制备粉体的机理,并在XRD、SEM等表征方法对样品分析表征的基础之上,全面分析了不同合成工艺所得ZnNb2O6粉体的特点以及成因。以分析纯的Nb2O5和ZnO为原料,通过传统固相法在750℃~850℃的温度下合成了ZnNb2O6粉体,分别采用XRD和SEM对粉体进行了物相鉴定和显微形貌分析。结果表明:采用固相法可以得到具有等轴形貌的ZnNb2O6粉体,而理想的合成温度为800℃。以分析纯的Nb2O5和ZnO为原料,在KCl-NaCl熔盐体系和ZnCl2掺杂KCl-NaCl熔盐体系下,550℃~800℃温度范围内进行了ZnNb2O6粉体的合成实验,也分别采用XRD和SEM对粉体进行了物相鉴定和显微形貌的分析。实验表明,在KCl-NaCl熔盐体系中,仅在600℃左右的较小温度范围内可以得到块状和粒状混合的纯净ZnNb2O6粉体,当合成温度达到700℃时,体系中有NaNbO3杂质相的生成,且NaNbO3杂质的生成量随着合成温度的升高而不断增加。而在ZnCl2掺杂KCl-NaCl熔盐体系中,在600℃~800℃温度下都可以得到纯净的ZnNb2O6粉体,且粉体颗粒呈短柱状形貌,一般粉体颗粒长度为2-3μm,颗粒直径为0.4-0.5μm。结果显示,在KCl-NaCl熔盐体系中掺杂少量ZnCl2,对NaNbO3杂质的生成具有明显的抑制效果,同时对形成ZnNb2O6粉体的颗粒形貌有明显影响。进一步的实验结果还表明,熔盐和初始原料氧化物的质量比对粉体颗粒的晶粒生长和形貌有明显影响,初始原料氧化物与熔盐比例为1:2-1:3时有利于粉体合成。对不同方法合成ZnNb2O6粉体的反应机理分析指出,晶粒生长机理是导致形成不同形貌ZnNb2O6粉体颗粒的根本原因。熔盐法制备粉体其晶粒生长过程由界面反应机制控制,晶体的生长速度取决于界面反应速度,在晶体的优先生长面上具有较大的晶体生长速度,从而导致了ZnNb2O6粉体晶粒的取向性生长而形成柱状的晶体颗粒。在固相法中,晶体的生长过程是由扩散机制控制,从而导致晶体各晶面上的均匀生长,形成等轴晶粒。