近年来，铁、镍等磁性纳米材料得到了广泛关注，这得益于其奇特性能及潜在的应用前景，尤其是在磁性传感器、存储器件、催化剂及磁电转化等方面的应用。而纳米材料的性能强烈依赖于其形貌、尺寸及组装方式，这就使得如何得到具有可控形貌与尺寸的纳米材料成为材料学研究领域的热点。　　 本文在水(溶剂)热条件下，成功制备了不同形貌的镍基及氧化铁纳米材料，并对不同形貌的纳米粒子进行性能表征和测试，对其性能与形貌之间的关系进行一定的探索。主要内容如下：　　 1.β-Ni(OH)2与NiO纳米材料的控制合成及性能研究。通过选择不同的添加剂、镍源以及溶剂，从而控制合成诸如纳米片状及由纳米片组装而成的分级结构的β-Ni(OH)2。该合成方法非常简单，只使用2～3种化学试剂且无需模板剂和表面活性剂。电化学研究表征不同形貌的β-Ni(OH)2有着不同的电化学行为。将所制备的β-Ni(OH)2在空气中焙烧，可得到带有纳米孔洞的立方相NiO。磁学性质表明：与体相NiO所具有的反铁磁性不同的是，所制备的NiO纳米材料具有软铁磁性，且其磁学参数随着形貌的改变而发生一定的改变。　　 2.NiO与Ni@C单分散微米小球的制备及性能研究。将NiAc2溶于甲醇中，在低温条件下进行溶剂热即可得到均匀的、由纳米薄片组装而成的、尺寸约为2μm的前驱体微球(Ni与甲醇的配合物)。将前驱体在不同气氛(空气或氮气)中焙烧，即可得到不同的产物(NiO及Ni@C)。这两种产物与前驱体相似，也是由纳米颗粒组装成的尺寸均匀的具有分级结构的微米球。NiO及Ni@C的单分散分级结构的微米球对高氯酸铵(AP)分解及燃料电池中乙醇、甲醇氧化都具有很好的催化效果；NiO微米球具有很高的电容。　　 3.双溶剂体系中α-Fe2O3中空结构的可控合成。利用强制水解法，以水与乙醇作为混合溶剂、FeCl3作为铁源、KSCN作为添加剂成功制备出具有中空六棱柱结构的α-Fe2O3。通过改变水与乙醇的配比、KSCN的浓度等实验条件控制合成了不同形貌的α-Fe2O3。通过研究不同实验条件对形貌的影响，从而推断出可能的形成机理：反应过程中，由于SCN-与Fe3+的配位作用及反应中产生的气泡，先形成中空的椭球；随着时间的延长，由于产物本身所具备的六方晶体结构以及反应过程中生成的离子对样品具有一定的刻蚀作用，最终形成中空六棱柱。