自从科学家们首次成功分离得到石墨烯后，二维聚合物逐渐受到了世界各地研究小组的重视。但是，目前制备石墨烯类似的二维材料依旧面临着巨大的挑战。本论文主要采用动态共价键和主-客体作用两种策略，探索自下而上制备二维聚合物的方法。　　利用动态共价键制备二维聚合物将是本文第二章和第三章的内容。在第二章，我们介绍了基于亚胺键构筑了一类具有双孔结构的共价有机框架，该双孔COF含有微孔和介孔两种孔径。我们利用X射线粉末衍射(XRD)证实了该COF内部的有序结构，并且通过分子力学计算了该双孔结构与其他同质多晶结构的相对能量，证明了该双孔结构在热力学上是最稳定的结构。最后我们通过氮气吸附试验证实了两种孔径的存在。为了发展溶液相聚合制备单层二维聚合物的有效方法，在第三章中，我们设计了采用立体型模块的新策略，采用三蝶烯这个特殊的刚性骨架作为聚合反应的一个单体，将常规的平伏型芳环改变为直立型结构，在聚合反应过程中生成的二维聚合物平面间相互作用由于π-π堆积作用的被消除而减弱，因此制得的二维聚合物便可以在溶液中稳定地悬浮，并且可以转移到固体表面进行表征。研究进一步发现，这种二维聚合物可以进一步卷曲形成单层到多层的中空球体，并且稳定地存在于溶液相中，这种现象类似于石墨烯转变为C60的过程。　　基于葫芦脲[8]的主-客体作用构筑二维超分子聚合物是本文第四章和第五章的内容。在第四章中，根据4-芳基吡啶盐可以与CB[8]的可以在水相中形成2∶1主-客体复合物这样一个特殊的结合模式，我们合成了含有三个结合位点的三苯胺为内核的三角形分子，它可以与CB[8]在水中形成蜂窝状的单层二维超分子聚合物。进一步研究发现，随着浓度的升高该二维超分子聚合物可以形成水凝胶。通过倒立实验以及流变实验发现，该水凝胶具有极高的热稳定性。这部分工作展示了二维结构对软材料的性能的巨大影响。在第五章，我们首先合成了pH响应的4-（4-氨基苯基）-N-甲基吡啶盐，它在中性条件下可以与CB[8]形成2∶1复合物，在酸性条件下则形成1∶1复合物。进一步利用这一pH响应的功能模块，我们构筑了一类pH响应的二维超分子聚合物，可以在中性条件或酸性条件下可逆地发生组装或解组装。