镍是一种近银白色、硬且延展性并具的金属元素,它具有很好的可塑性、耐腐蚀性和磁性等性能,主要被应用于钢铁、高温合金、电镀及电池等领域。镍是高温合金的主要元素,高端领域高温合金中镍含量一般大于60%,到2020年,我国高温合金需求约为4万吨,对应市场空间90.5亿元,而目前我国高温合金实际产量2万吨左右,高温合金未来7年的需求复合增长率有望超过20%。镍主要来源于硫化镍矿与红土镍矿,随着硫化镍矿资源逐渐减少,氧化镍矿使用量逐渐增加。硫化镍矿中杂质元素种类多达20几种,其中Pb,As,Sb,Sn都是比较难除去的杂质元素,高性能的高温合金对杂质元素的控制非常严格,相比之下元素组成比较简单的红土镍矿更适合制备高温合金用高纯镍。因此,开发由红土镍矿制备高纯镍的新方法显得尤为重要。本文以作者所在课题组研发的红土镍矿常压盐酸浸出新工艺得到的初步除杂浸出液为原料,开展了溶液的深度净化除杂、高纯镍电沉积、高纯硫酸镍溶液及高纯金属镍中杂质元素的分析方法筛选及建立等相关研究工作。主要结论如下:(1)建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析高纯镍溶液和高纯金属镍中杂质元素的方法,实现了 ICP-AES对高纯镍溶液和高纯镍中痕量杂质元素的准确测定。通过实验确定了最优仪器参数:射频功率为1350W,雾化器流速为0.5L/min,观测距离为15mm,蠕动泵泵速为1.0mL/min。应用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)三种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当加标浓度为0.10,0.20mg/L,镍浓度5g/L时,三种方法均得到很好的回收率,线性相关系数均大于0.9996,回收率95.0～102%,RSD在2.09～4.63%之间,其中MSF法的线性范围最广(0.02～0.5mg/L),检出限最低(0.002mg/L);当加标浓度为0.02,0.06mg/L,镍浓度15g/L时,实验结果表明只有MSF法能够得到准确的结果,其线性相关系数为0.9999,线性范围0.02～0.lmg/L,检出限为0.002mg/L,回收率为95.0～105%,RSD在3.92～4.60%之间。采用MSF法测试实际样品,分析结果与辉光放电质谱(GD-MS)法基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。新方法不仅抗干扰能力强,操作简便,经济实用,且精密度高,检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),对高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法手段。(2)通过采用溶剂萃取方法对初步除杂浸出溶液进行深度净化除杂研究,镍钴比高于5000,得到了可制备99.99%金属镍的高纯镍溶液。其中有机相的最佳组成为:10%Cyanex272,5%TBP,85%磺化煤油。最佳萃取条件为:皂化率60%;初始pH为3.5;萃取后水相pH控制在5.10～5.70;最佳相比为1.5:1(O/A);混合震荡时间为5min。通过萃取等温线及McCabe-Thiele图计算理论萃取级数,当相比为1:1(O/A)时,理论萃取级数为4级,当相比为1.5:1(O/A),理论萃取级数为3级,后通过分别模拟3、4级逆流萃取,其结果与理论级数相符。有机相反萃采用稀硫酸溶液,最佳反萃条件为:硫酸浓度,50g/L;相比:2:1(O/A)。(3)通过对高纯镍溶液的电沉积过程进行研究,制备出了99.99%的高纯金属镍。实验考察了硼酸浓度、pH、镍离子浓度、电流密度、极矩、电解时间、电解温度、钠离子浓度以及镁离子浓度对电解槽电压、阴极电流效率及能耗的影响。实验表明当硼酸浓度为3g/L,初始pH为3,镍离子浓度为60g/L,电流密度为200A/m2,极矩30mm,电解时间1.5h,电解温度40℃,钠离子浓度小于20g/L时,镁离子浓度小于1.5g/L时,槽电压可低至2.82V,电流效率达到95.7%,能耗低至2690kW·h/t,在该条件下得到的电解镍,表面光滑平整,经过检测符合国标GB/T 6516牌号Ni9999的要求。