金属与金属氧化物纳米材料的制备

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首次采用聚乙二醇(PEG)和Cu(EAC)2(Cu(CH3COCHCOOC2H52)在加热条件下不用其它还原剂成功制备出Cu2O纳米立方晶的方法,体系中PEG既做还原剂又做稳定剂。XRD的研究结果表明所制备得到的黄色固体为纯的Cu2O纳米立方晶,产物中没有Cu或CuO生成;并且随着反应温度的升高,Cu2O纳米晶粒径增大、晶体形貌更完整。UV-Vis的研究结果表明,反应温度、Cu(EAC)2的浓度和PEG的链长都会影响纳米Cu2O的粒径和形貌。反应温度越高,制备纳米Cu2O晶体颗粒增大、晶型更完整;当反应温度低于100℃时,PEG对二价金属铜离子是惰性的,这为Cu(EAC)2的充分溶解和在PEG中均匀的分散创造条件,是制得均匀分散和小粒径纳米粒子的关键;Cu(EAC)2的浓度愈高,粒径愈大,但完全还原需要的时间也愈长;PEG链长明显影响Cu2O的粒径和形貌。另外,PEG的链长与其还原活性有关。研究结果表明,PEG的链长越长,其还原活性越强,例如,PEG6000的还原活性明显强于PEG2000的。 利用这种方法我们还成功制备了纳米银。当采用聚乙二醇(PEG)和AgNO3制备纳米银粒子时,通过对AgNO3浓度的调节可以制得粒径为10nm到80nm的Ag纳米粒子,随着反应温度的升高粒子形貌由球形转变成多面形。研究结果表明,PEG的链愈短对金属离子的稳定性越强,不利于金属离子的还原。如PEG中乙二醇的比例愈高,愈能有效地抑制Ag+被还原。这种方法不仅适用于实验室制备而且可以应用到大批量的制备生产中出。 以上的制备方法具有方法学上的意义。虽然目前采用的化学方法也能制备出纳米Cu2O和纳米Ag,但是在一些化学还原制备过程中,因为还原剂的强还原性,而不能得到纯的Cu2O;还有些制备过程必须要在一定的条件(如pH)下才能顺利进行;制备过程中对纳米粒子的形貌控制也是一个难题。在这些方法中为了阻止纳米粒子的聚合往往需要加入粒子表面钝化剂。另外,制备过程中所使用的一些还原剂和纳米粒子稳定剂对环境也存在一定的污染。我们的制备方法简单、经济,具有典型的绿色合成化学特点。
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