基于LC/Q/TOF和拉曼技术的燕窝甄别方法研究

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燕窝是雨燕科金丝燕在繁殖的季节用唾液及其绒羽筑建而成的窝巢,具有丰富的营养和药用价值。近年来燕窝消费量逐渐增加,对燕窝生物活性及检测方法的研究越来越受到关注。燕窝的主要营养成分包括蛋白质、碳水化合物、微量元素以及水溶性氨基酸,其中唾液酸为燕窝中主要的生物活性成分。燕窝不仅可以抗衰老、抗病毒、抗射线、降血压,而且具有促进有丝分裂、促进细胞再生等功效。燕窝的真伪鉴定方法主要包括:感官检测、理化鉴定、光谱鉴定、生物鉴定、色谱鉴定,以及多种鉴定方法并用的手段。本文介绍了燕窝的产业和功效,总结了燕窝真伪鉴定方法,基于液相色谱四极杆飞行时间串联质谱和拉曼光谱技术对燕窝甄别方法进行了研究。采用液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术结合化学计量学方法建立一种燕窝真伪鉴定方法。对粉碎后的样品进行1%甲酸水浴提取,采用TOF模式采集样品一级质谱信息,对特征化合物进行提取。将提取得到的化合物利用化学计量学进行主成分分析,建立燕窝鉴定模型。经主成分分析得到的四种主成分累计贡献率为94.28%,T检验中满足P<0.05,FC>2.0的化合物共51个。建立的鉴定模型对参与模型建立的样品判定正确率为100%,对未参与模型建立的样本判定正确率为99%,样品的掺伪程度与判定结果的得分值呈负相关趋势。基于液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术建立的燕窝真伪鉴定方法可以实现燕窝真伪信息的识别,准确度高,可实现掺伪程度的判别。基于拉曼光谱技术建立燕窝真伪甄别的快速检测方法。样品研磨、过1 mm滤网,混匀,在785 nm激发波长下采集拉曼谱图,确定样品特征峰的位置。正品燕窝6个拉曼特征峰为828 cm-1、1000 cm-1、1237 cm-1、1330 cm-1、1448 cm-1、1668 cm-1,且燕窝的6个拉曼特征峰在淀粉、白木耳和炸肉皮等常用掺伪品中均未出现。拉曼光谱技术用于燕窝真伪鉴定可以实现掺假量为5%的鉴别,操作简单快速,检测时间短,可对掺伪品类别进行判定。利用燕窝鉴定模型和拉曼方法对5个样品进行了测定,结果表明,两种方法对于燕窝真伪的判定正确率均为100%。对于掺假样品的判定两种方法各有所长,燕窝鉴定模型可以判定掺假程度,而拉曼测定技术可以判定掺假物的种类。两种方法可相互验证,相互补充。
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