茶饮料有机磷和有机氯农药的HS-SPME-GC法及影响因子研究

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实验第一部分研究了茶饮料中四种主要组分蔗糖,茶多酚,咖啡因,茶氨酸及pH值对HS-SPME-GC法检测有机磷农药回收率的影响。结果表明,溶液中蔗糖,茶多酚,咖啡因的存在显著降低了7种有机磷农药的萃取回收率,茶氨酸结果相反。7种有机磷农药都表现出一定基质依赖性,其中速灭磷,马拉硫磷,乙硫磷受基质影响最明显;蔗糖浓度在0-90g/L范围内,随浓度升高,各农药回收率呈降低趋势,几种农药之间差异不大。在茶多酚浓度200mg/L~1200mg/L范围内,5种有机磷农药萃取回收率显著降低。茶多酚浓度700mg/L~900mg/L浓度下,各农药萃取相对回收率最低,马拉硫磷和乙硫磷受影响最大,回收率分别降至60%,40%。以700mg/L茶多酚和90g/L蔗糖,pH=2.6配制的混合溶液标准曲线,在0.1-5μg/L范围内除速灭磷外(相关系数=0.967)线性良好(R2>0.99),定量四种茶饮料中1μg/L有机磷农药,测得浓度在0.62-1.39μg/L之间,大部分浓度在0.81-1.24μg/L之间,相对标准偏差<22.6%。能较好解决纯水标准曲线定量茶饮料中农药回收率偏低的问题,满足茶饮料有机磷农残的快速检测需要。实验第二部分研究了茶饮料中四种主要组分蔗糖,茶多酚,咖啡因,茶氨酸对HS-SPME法萃取有机氯农药回收率的影响。结果表明,溶液中蔗糖、茶多酚、咖啡因的存在显著降低了HS-SPME (?)去萃取有机氯农药的回收率,茶氨酸表现相反结果。11种有机氯农药都表现出一定基质依赖性,不同农药在相同基质组分中表现不同,同一农药受不同基质组分影响也不同,同一基质组分对同分异构体的不同农药表现出相似的影响趋势。以500mg/L茶多酚,55g/L蔗糖,150mg/L咖啡因,300mg/L茶氨酸条件配制模拟茶饮料的混合溶液标准曲线。在0.1-5ng/mL范围内表现良好线性关系,除七氯外(相关系数=0.989),所有分析农药相关系数都>0.99,其相对偏差RSD<21.99%,符合欧盟规定的在<0.01mg/L级别中RSD需<30%的要求。以混合溶液标准曲线定量某品牌四种茶饮料中1μg/L农药,利用SPME (?)去萃取后,测得浓度在0.62-1.63μg/L之间,大部分浓度在0.62-1.17μg/L之间,定量值超出要求范围的农药其相对标准偏差较低,回收率和准确度基本达到了国标要求,能满足满足常规检测的需求。
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