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在过去的十年里,镍纳米纤维作为新型的磁性材料,因其在传感器、生物磁性装置及氢燃料等领域的潜在应用价值而受到了广泛的关注。制备纳米纤维的传统方法有很多,如模板法、自组装法等,近年来已有研究者使用静电纺丝制备出了一维纳米纤维。相对于以上的方法,静电纺丝法能够简单有效地制备出连续的长纤维。但是,使用静电纺丝法制备镍纳米纤维的方法鲜有报道。本论文使用硝酸镍和PVA为原料,利用静电纺丝法制备出了PVA/Ni(NO3)2复合纳米纤维和Ni纳米纤维,并与溶胶凝胶法制备出的镍纳米颗粒进行性能对比。使用XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM、TEM和VSM等先进仪器表征了镍纳米材料的物相、形貌、结构及性能。首先,使用静电纺丝法制备出了PVA/Ni(NO3)2复合纳米纤维,通过分析电纺工艺参数对纺丝效果和纳米纤维直径的影响,得到最佳的电纺工艺为：前驱液PVA溶度为13wt%,电纺电压为20kV,纺丝距离为15cm。通过改变升温速率,制备出不同结构的镍纳米纤维及镍纳米管,并对其形成机理进行了研究。在500℃下煅烧PVA/Ni(NO3)2复合纳米纤维,当升温速度为1℃/min时,得到NiO实心纳米纤维；当升温速度为10℃/min时,得到NiO纳米管；当燃烧温度大于10℃/min时,得到管套线结构的纳米纤维。在氢气气氛下300℃还原这些纳米纤维,氧化镍纳米线和管套线结构还原后形成实心纳米线结构,而氧化镍纳米管还原后结构出现坍塌。通过溶胶-凝胶法制备出了不同粒度的镍纳米颗粒,其过程为：(1)将硝酸镍和柠檬酸的混合溶液烘干来制备前驱体干凝胶；(2)在空气中煅烧前驱体凝胶来制备纳米NiO粉体；(3)在氢气中还原NiO粉体来制备镍纳米粉体。实验表明,随着柠檬酸的增加,Ni晶粒尺寸减少。使用VSM测量镍纳米纤维和镍纳米颗粒的磁性,分别得到其矫顽力为75.3Oe到185Oe,磁饱和强度从46.3emu/g到51.9emu/g,剩磁强度为7.9emu/g到16.9emu/g,由于材料本身拥有较大剩磁,所以材料存在磁团聚。本论文分别使用静电纺丝法和溶胶-凝胶法制备出了镍纳米纤维及镍纳米颗粒,并对它们的微观结构和磁学性能进行了研究,为镍纳米纤维的制备提供了一条新的途径,并拓展了静电纺丝工艺的应用。为研究其他金属纳米材料提供了很有价值的参考。