二硝基苯是印染、医药和农药制造的关键有机原料,在微反应器内进行硝基苯（NB）硝化生产二硝基苯具有本质安全、传热传质效率高、反应温度和时间精准可控等优势,然而,目前关于微反应器内硝基苯硝化的研究仅在工艺优化方面,尚未有微反应器内硝基苯硝化反应动力学和两相硝化液-液传质过程的相关研究。本论文不仅对推进微尺度硝化的传质和反应机理研究具有重要理论意义,而且为硝基苯微通道硝化反应技术的产业化开发提供了依据与指导,主要内容如下:测定硝基苯在酸相中硫酸摩尔分率、有机相中硝基苯浓度和水浴温度等因素影响下的平衡溶解度。实验结果表明,随着硫酸摩尔分率的增加,酸相中硝基苯平衡溶解度呈指数型增大,在硫酸摩尔分率增加到55.0%时,硝基苯的平衡溶解度可高达2.76 mol/L。固定硫酸摩尔分率不变,随着有机相中硝基苯浓度的增加,酸相中硝基苯的平衡溶解度呈现出先缓慢增大、再急剧增加,最后趋于水平不变的趋势。水浴温度对硝基苯平衡溶解度的影响规律为:在硫酸摩尔分率较低时,平衡溶解度随着水浴温度的增加而增大,在硫酸摩尔分率较高时,可能是因为硝基苯在硫酸中的磺化副反应加剧所致,实验测得平衡溶解度随着水浴温度的增加呈现减小趋势。建立硝基苯均相硝化反应动力学模型和搭建微反应硝化实验装置,探究微反应器内水摩尔分率、硝酸摩尔分率和反应温度对硝基苯均相硝化反应的影响。在实验条件变化范围内,微反应器内不同停留时间下的硝基苯转化率实验数据与均相硝化反应动力学模型理论计算值吻合度较好,表明在微反应器内硝基苯均相硝化符合二级反应的基本特征与规律。最后,根据阿伦尼乌斯公式获得了不同水和硝酸摩尔分率下的硝基苯硝化反应活化能和指前因子。通过自制的金属扩散池装置测定硝基苯-硫酸二元物系扩散系数,并探究不同硫酸摩尔分率和水浴温度对硝基苯-硫酸二元物系扩散系数的影响。建立基于Danckwerts表面更新理论的液-液传质理论模型,并利用微反应装置进行硝基苯两相硝化液-液传质系数的测定,探究微反应器内水摩尔分率、硝酸摩尔分率、酸相体积分率及流动雷诺数对硝基苯两相硝化液-液传质过程的影响。微反应器内不同停留时间下硝基苯两相硝化转化率实验数据与传质模型理论计算值吻合度高,表明在实验条件变化范围内,微反应器内硝基苯两相硝化过程处于液-液传质控制区。最后,对微反应器内硝基苯两相硝化反应工艺进行研究,以二硝基苯收率为考察指标,设计单因素及正交实验,探究硫酸摩尔分率、反应温度、n（HNO3）:n（NB）、硝基苯摩尔分率、微混合器内径以及停留时间等因素的影响规律,获得微反应器内硝基苯硝化工艺条件的主次因素依次为:有机相硝基苯摩尔分率＞反应温度＞n（HNO3）:n（NB）＞微混合器内径＞停留时间。根据正交实验结果分析,确定微反应器内硝基苯硝化的最佳工艺条件为:有机相硝基苯摩尔分率为35.0%,反应温度85℃,n（HNO3）:n（NB）为1.3,微混合器内径为0.6 mm,停留时间为65.94 s,该条件下实验获得的混二硝基苯收率为95.92%,高于所有正交实验结果。