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新能源的不断开发是人类可持续发展的基础。随着科技的发展，人们对电池的性能提出了更高的要求。锂离子电池以其高容量、低消耗、对环境友好和质量轻等优良性能成为电池研究的热点。铁基化合物除价格低廉、原料储量丰富外，最大的优点是无毒，这促使电池界掀起对铁系正极材料研究的热潮。铁的磷酸盐系列化合物中，LiFePO4有最高理论容量和能量密度、放电电压稳定等优点，具有非常大的研究价值。 本文结合XRD、SEM、DTA-TG和电化学性能测试等现代测试手段，对正极材料LiFePO4及其派生物系列的制备、结构及电化学性能进行了系统研究。 以FeSO4、 H3PO4和LiOH为原料，进行了正极材料LiFePO4的水热合成法制备研究，考察了合成温度、合成时间、水热反应器的填充度、抗氧化剂浓度对产物电化学性能的影响。通过正交实验确定出制备LiFePO4正极材料的最佳工艺条件为: 合成温度200℃，合成时间5h，水热反应器填充度60％，抗氧化剂浓度0.3 mol.L-1 最佳工艺条件下合成出纯度高、结晶好、颗粒细小且分布均匀的LiFePO4粉体，01C充、放电，初始放电比容量可达139.7 mAhg-1; 进行了水热法最佳工艺条件制备的LiFePO4热处理研究，600℃、2h高温热处理后材料的放电比容量提高了7.6％; 通过正交实验得到制备LiFePO4/C复合材料的最佳工艺条件为:葡萄糖浓度0.3 mol.L-1，600℃焙烧3h。 最佳工艺条件制备LiFePO4/C复合材料0.1C下初始放电比容量可达160.2mAhg-1; 采用水热法对进行了Co、Mn、Ni掺杂的LiMyFe1-yPO4及其高温碳包覆的复合材料制备研究，考察了掺杂量对材料性能的影响。研究结果表明，最佳工艺条件下，Co和Mn的适量掺杂，在一定程度上改善了LiFePO4正极材料的性能，Ni掺杂后材料的电化学没有提高;LiCo0.15Fe0.85PO4/C和LiMn0.10Fe0.90PO4、 LiNi0.10Fe0.90PO4放电比容量分别为161.7mAh·g-1、150.4mAh·g-1和141.8mAh·g-1。