【摘 要】
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近年来,随着纳米科技的不断发展,越来越多的纳米材料进入到了人们的视线中。作为特种功能材料之一的纳米氧化铝是一种高熔点氧化物,具有高强度、高硬度、耐热、耐磨、耐腐蚀等一系列优异特性,致使纳米氧化铝被广泛的应用于生物催化、航空军事以及电池新能源等领域,是光学单晶及精细陶瓷的重要原料。现如今,开发制备纳米氧化铝粉末的方法越来越多,其中湿化学法中的沉淀法具有原料成本低、设备、工艺简单、生产的粉末纯度高、粒
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近年来,随着纳米科技的不断发展,越来越多的纳米材料进入到了人们的视线中。作为特种功能材料之一的纳米氧化铝是一种高熔点氧化物,具有高强度、高硬度、耐热、耐磨、耐腐蚀等一系列优异特性,致使纳米氧化铝被广泛的应用于生物催化、航空军事以及电池新能源等领域,是光学单晶及精细陶瓷的重要原料。现如今,开发制备纳米氧化铝粉末的方法越来越多,其中湿化学法中的沉淀法具有原料成本低、设备、工艺简单、生产的粉末纯度高、粒度小、粒度分布窄、粒度组成可控性好等显著的优点。但是该法制备粉末过程中存在着严重的粉末团聚问题。团聚是当今纳米级超细粉体制备领域内一个普遍关心、亟待解决的问题。本实验探究了不同工艺条件对粉体团聚的影响以及反絮凝剂和传统分散剂在沉淀法和低温燃烧法两种方法制备纳米氧化铝粉体过程中的作用机理。本文先以九水合硝酸铝和碳酸氢铵为原料,在沉淀反应体系中引入超声波场,制备了不同干燥方式、反应温度和表面活性剂的种类和用量下的前驱体和目标粉体。再以九水硝酸铝和甘露醇为原料,在低温燃烧体系中,同样制备了不同摩尔比、反应温度、pH值以及反絮凝剂和传统分散剂不同比例添加下的目标粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)观察它们的形貌和团聚情况。并结合热重差热分析(TG-DSC)和X射线衍射(XRD)分析粉体的成分组成,借助激光粒度仪得出粉体的粒径范围。获得以下主要研究结果:沉淀反应体系:(1)以Al(NO3)3·9H2O为铝源,以NH4HCO3为沉淀剂,质量比为1:8时,采用普通干燥方式比冷冻干燥方式制备的粉体团聚现象严重;(2)超声波对改善粉体团聚有一定影响。当体系中引入超声波时,可制备出粒径较均匀,分散性好的氧化铝粉体;(3)反应温度对粉体的硬团聚有一定影响。当水浴温度为25℃时,粉体的团聚现象不明显,温度升高时,粉体的团聚现象明显,但粒径分布变窄;(4)表面活性剂PEG6000对团聚有影响。当添加量为6%时,粉体的团聚现象得到明显抑制;(5)当枸椽酸钠与硝酸铝的摩尔比为0.3:1时可以获得粒径更细、分散性更好的纳米氧化铝粉体;进一步添加6%的PEG6000,可以使粉体更易于分散,粒度分布更窄。低温燃烧反应体系:(1)当n(Al(NO3)3:n(CH2(OH)(CHOH)4CH2OH)为1.5时获得的粉体粒径分布均匀,分散性及球形度更好;(2)煅烧温度达到1000℃时,晶型逐渐从γ-Al2O3向α-Al2O3转变。在1100℃时完全转变为α-Al2O3;(3)体系的pH值对粉体团聚有影响,当pH值为4时,粉体的团聚情况得到明显改善;(4)表面活性剂PEG6000对粉体的团聚及粒度分布有影响。当PEG6000添加量为6%时,所得到粉体的硬团聚得到了明显的抑制。
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