纳米材料由于具备优异的物理化学性质使其在化学催化与传感、能源存储与转化、生物医疗诊断以及电子器件等领域有着潜在的应用。随着科技发展对各种新颖结构纳米材料需求的不断扩大,现有的纳米材料合成方法已经难以满足要求,为此不断创新发展新的纳米材料制备技术显得尤为重要。基于此,本论文在传统纳米材料制备方法上进行改进和创新,对新颖结构纳米材料合成新方法的设计、合成机制进行了探索性研究,主要内容如下:1.氨气流法合成多种三维纳米组装材料。传统制备纳米材料的方法往往是通过直接混合几种反应物的方式,而让反应物间接接触生成纳米材料的方法还很少被研究。设计独特的反应体系,通过隔离氨水和金属离子溶液两种反应物,对反应参数（包括反应温度、时间、浓度等）进行合理的调控实现了多种低维纳米单元向三维结构的组装。同时,发现将代表性的三维层状Co3O4材料用于锂离子电池负极材料,表现出了较为优异的电化学性能。该策略为更多新奇的纳米组装体的制备提供了新的思路。2.快速蒸发溶剂法制备钴配合物三维结构作为析氧反应催化剂。一般来说高温液相反应都处于密闭体系中进行,而在敞开体系下溶剂不断的挥发会对纳米结构的形成产生影响。我们探究了高温敞开体系下纳米材料的制备,发现相对于低温下形成的零散纳米片,通过高温溶剂挥发获得了由纳米片组装的新颖钴配合物结构。鉴于其特殊的结构和成分,将其作为一种新型的钴基催化剂,三维钴配合物在电解水方面表现出了相对于商业IrO2材料更为优异的催化析氧反应性能。3.α-Fe2O3在酸碱介质中的刻蚀与生长。利用“自上而下”的化学刻蚀法研究酸碱两种介质下α-Fe2O3的结构变化。在未添加任何保护剂条件下通过盐酸刻蚀α-Fe2O3斜六面体可得到氧化铁纳米环,而在碱性介质三乙胺中水热条件下通过前驱物氧化铁的刻蚀与再生长可得到铜钱串状结构氧化铁。与此同时对α-Fe2O3的刻蚀行为做出了深入的分析,为更多新颖纳米结构的α-Fe2O3的制备提供了理论指导。4.制备α-Fe2O3@Ni（OH）2复合纳米片作为超级电容器的电极材料。Ni（OH）2因为具有较高的比容量特性使其成为一种潜在的赝电容材料,然而其较差的大倍率性能限制了它的应用。结合Ni（OH）2纳米片的高比容量和α-Fe2O3纳米片导电性好的特点,设计出核壳纳米片复合材料,相对于单一成分电极材料在大电流下表现出了较为优异的电化学性能。