碳化硅的高能微波法制备及其磁特性研究

来源 :东南大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:huashu123
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
作为第三代半导体的其中一种,碳化硅(SiC)具有带隙宽度大、电子迁移率高、临界击穿电场强及发光性能可调等良好的电学及光学性能。同时,SiC具有机械强度高、硬度高等优异力学性质,热导率高和热膨胀系数低等良好的热学性质。优异的电学、光学性能及热学和力学性质使SiC有望应用于高温高频器件中。材料制备获取是实现功能特性挖掘、实践应用拓展的前提,开发成本低廉、操作简便、环境友好和产率较高的合成方法对SiC能够实现应用具有重要意义。相比于体相SiC,纳米尺度SiC具有更为优异的综合应用特性,在功能材料领域或工程技术领域受到广泛关注。因此近二十几年来,具有特殊形态/结构的纳米/微米尺度的SiC的合成受到了广泛关注。相比于传统加热的合成方式,微波加热法兼具加热速度快、能降低反应势垒,以及节能环保等特点,有助于SiC的高效合成。针对SiC半导体功能特性的研究很多,但针对SiC磁性质的研究和应用则相对较少。而研究SiC的磁学性能、分析磁学表现机制,以及调控SiC的磁学参数可以拓宽SiC在磁传感器、靶向药物和电磁屏蔽等磁学器件领域中的应用,对SiC的广泛应用具有重要的研究价值。本论文利用高能微波辐照技术,通过使用不同硅源和碳源,合成了不同形貌的SiC,特别是多种形态结构的SiC纳米线。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等多种手段对SiC进行形貌及晶体结构表征,并结合表征结果分析探讨了SiC的合成机制。利用荧光分光光度计和振动磁强计(VSM)等测试了各种SiC产物的光学和磁学性能。结合能带及磁学等相关理论对SiC产物的发光性能和磁学表现进行了解析和评价。为深入研究SiC产物的磁学性能,本文通过改变碳源、添加金属,以及球磨预处理等多种方式改善或调控SiC的磁学性能。主要研究内容及结果如下:(1)分别使用石墨粉和石墨块作为碳源(吸波剂),以硅粉和二氧化硅粉作为硅源,在功率为4~5 kW的高能微波辐照下,合成了形貌多样的SiC产物。使用石墨块作为碳源时,先将石墨块制作成石墨坩埚作为反应容器。即在使用石墨坩埚作为反应体系容器的同时,石墨坩埚内壁的碳原子也可作为碳源参与SiC的原位合成反应。结果表明,此时合成的产物主要以SiC纳米线为主,直径在50~100 nm范围内,长度可达数十微米。而当使用石墨粉作为碳源时,在陶瓷坩埚的不同部位获取不同形貌的SiC产物,其中包括一维SiC纳米材料、锥状和片状SiC,以及SiC微米级颗粒等。在产物中还发现了双晶结构和分叉等特殊形貌结构的SiC。在部分线状SiC中存在高密度的堆垛层错,同时,在其表面通常会覆盖一层非晶态的SiO_x,而且在高能电子辐照下会发生变形。本文探讨了SiC的合成机制,提出线状SiC的形成主要与不同晶面的晶面能大小的差异以及SiO等中间气体的浓度有关,坩埚中不同位置温度的差异和中间产物的浓度的差异导致了不同形貌SiC的形成。(2)结合坩埚中不同部位所得SiC在形貌等方面呈现出的明显差异,选取位于坩埚上层的一维SiC纳米材料以及坩埚下层的SiC微米级颗粒作为对象,对比研究了两者的光致发光性能。一维SiC纳米材料和微米级颗粒在240 nm波长光源照射下皆可被激发出中心波长为390 nm的近紫外光。相对于体相3C-SiC的带隙宽度对应的波长(539 nm),本研究中所得产物的光致发光峰存在明显的蓝移现象。通过对比不同形貌产物的光致发光谱图,探讨了SiC的发光机制,并将近紫外发光主要归因于SiC中存在的空位或表面缺陷等点缺陷。另外,在不同波长激发光条件下,SiC产物的光致发光峰位有所不同,这可能是由于SiC中晶粒存在一定的尺寸分布。同时,本文利用紫外可见分光光度计测试了SiC的漫反射谱,而且根据Kubelka-Munk理论对漫反射谱进行修正。根据漫发射谱的测试及修正结果得出,SiC产物并没有完全转变成直接带隙半导体。(3)本文重点研究了SiC的磁性,主要包括三项内容:1)根据一维SiC纳米线及SiC微米颗粒的M-H曲线,测试结果对不同形貌SiC产物的磁性进行分析讨论;2)结合在不同条件下合成的SiC产物的磁性测试结果,探究SiC的磁性作用机制;3)通过SiC合成工艺等的调整优化,提升或调控SiC产物的磁学参数,如磁饱和强度及矫顽力等。首先,我们测试了一维SiC纳米材料和微米级SiC颗粒M-H曲线,测试结果表明两者在室温上下皆表现为铁磁性,而后者具有更高的磁饱和强度。然后,添加磁性金属粉末(Fe、Ni等)在微波辐照下合成了铁磁性SiC,并且相比于没有金属添加时合成的SiC产物具有更高的磁饱和强度。利用热分析及高温热处理等手段对添加金属Ni所得的SiC产物的磁学表现机制进行了解析,将铁磁和顺磁相共存的现象归因于Ni-Si合金相以及产物中存在的游离的Ni离子。另外两种改变SiC产物磁性表现的方式是基于提升反应速率的目的而设计,一种是将碳源调整为鳞片石墨,另一种是使用球磨预处理的方式。研究发现,在没有金属参与条件下,通过上述两种方式合成的SiC在室温条件下也都表现为铁磁性,而且磁饱和强度都大于SiC纳米线的对应参数值,分别为0.4和0.9 emu/g。以磁性SiC微米级颗粒为研究对象,利用氢氟酸(HF酸)处理和氧化膜的二次沉积的方式调控了SiC的磁性,并深入地推测和分析了磁学表现机制。结合不同SiC产物的M-Ht曲线,我们提出在没有金属参与时,SiC的室温铁磁性可能是空位等点缺陷和界面中电荷转移共同作用的结果。(4)最后,本论文探索了SiC磁性的其他两种调控方式,其中包括在添加Mn或Cr金属合成SiC,以及将SiC产物与金属Ni复合。添加金属Mn合成的SiC产物中顺磁相和弱铁磁相共存,而使用金属Cr合成的SiC产物是典型的顺磁性材料,借助振动磁强计(VSM)并没有检测到铁磁信号。本文利用微波加热及化学镀两种方式合成了SiC/Ni复合材料。使用微波加热合成的SiC/Ni复合材料中存在NiO相,而使用化学镀的方式则在SiC表面包覆了单质金属Ni。两种方式合成的SiC/Ni复合材料在-10000~10000 Oe范围内的磁化率皆为正值,而使用化学镀的方式合成的复合材料表现出较强的铁磁性,磁饱和强度可达1 emu/g。另外,使用化学镀的方式合成的SiC/Ni复合材料经600°C热处理2 h后,磁饱和强度增大至3 emu/g左右,而且矫顽力提升至150 Oe上下。由此可见,化学镀镍和热处理的方式有利于提升SiC材料的磁滞损耗,有助于提升SiC基材料的电磁屏蔽效能。
其他文献
畜牧业中许多养殖人员已放弃使用青霉素转而使用头孢类抗生素治疗养殖畜禽的相关疾病。原因在于青霉素类抗生素长期不合理应用,导致细菌对其抗药性增强,不良反应进一步加重,
目的观察RhoA在缺氧诱导下对乳腺癌细胞MCF-7分泌VEGF水平的影响,以及对人脐静脉内皮细胞HUVEC增殖、迁移和管腔形成的作用。方法 ELISA检测缺氧条件下MCF-7细胞中RhoA的活化
2017年7月4日下午,辽宁省体育产业校企联盟专家第二次工作会议在我校召开。联盟理事长、沈阳体育学院院长刘征出席会议并致欢迎词,同时代表联盟向新增选的四位专家委员颁发了聘
自1910年,杜桑将签自己名字的《小便池》被放进美术馆以来,装置艺术便逐渐成为了一种新的艺术样式,纳入了艺术史。对于“装置”的含义和与其他门类艺术的区别,是人们一直所研
同性恋者为性传播疾病的高危人群,社会学界根据多中心调查结果估计,我国男女同/双性爱者占性成熟期人口的3%~4%[1 ].现将统计的23例同性恋性病患者报告如下:
本研究以促进责任内化为目标,论证了当代责任教育的特点,并以心理学和学习理论的研究成果作为理论基点,探讨了责任内化的机理以及支持责任内化的学习理论观点。在此基础上,总
在当代文化语境下,师范院校的中国画创作教学是中国画学科建设体系的重要组成部分,也是国画教学成果得以展现的重要环节。由于所涉及内容颇为广泛,所以前期建设必不可少。本
目的建立一个可减小组织阻抗动态变化影响的多频电阻抗断层成像数据采集系统。方法采用数字合成技术产生含有4种频率分量的激励信号,将其注入成像目标,然后采用正交序列数字
随着遥感图像处理软件与GIS软件的发展,面对日益增长和变化的用户需求,遥感软件与GIS软件变得越来越密不可分,两者功能上的结合需求变得越来越迫切。遥感图像处理软件与GIS软
近年来随着负离子聚合锂系的发展以及对轮胎耐低温性能、抗湿滑性能、低滚动阻力和胎面胶的加工性能及抗冷流性能等要求的提高,引发官能化星型聚合物的官能化多锂和官能化星