【摘 要】
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稀土上转换发光材料基于双光子或多光子吸收过程,表现为反斯托克斯发光,加之寿命长、生物毒性低、激发阈值小等特点,可用于生物医疗、激光防伪、红外探测和照明显示等领域,此外根据长波激发短波辐射的特性也可研制上转换激光器、敏化太阳能电池等实用器件。除了研究上转换发光材料的基质、激活离子和发光机理以外,实现非线性多颜色调配白光荧光粉材料,也是上转换发光的研究热点之一。为科学有效地合成三基色和单基质上转换白光
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稀土上转换发光材料基于双光子或多光子吸收过程,表现为反斯托克斯发光,加之寿命长、生物毒性低、激发阈值小等特点,可用于生物医疗、激光防伪、红外探测和照明显示等领域,此外根据长波激发短波辐射的特性也可研制上转换激光器、敏化太阳能电池等实用器件。除了研究上转换发光材料的基质、激活离子和发光机理以外,实现非线性多颜色调配白光荧光粉材料,也是上转换发光的研究热点之一。为科学有效地合成三基色和单基质上转换白光荧光粉,提升白光总体发光效率和显色效果,本文应用试验优化设计理论,研究稀土掺杂GdTaO4基质材料的上转换发光性能,对其发射光谱、晶体结构、发光机理以及温度影响特性做详细分析。同时分析了各优化设计的基本原理和特点,设计了三基色和单基质白光试验优化方案。本文主要研究内容和成果如下:（1）试验优化设计制备Tm3+/Yb3+共掺GdTaO4最强上转换蓝光荧光粉。首先分析了Li+对GdTaO4基质材料的助熔效果,Li+显著提高了样品的结晶性能,并抑制了反应前驱物的产生;其次通过试验优化设计对最强蓝光发射的浓度做精确求解,均匀设计确定了Tm3+,Yb3+最优掺杂浓度范围,二次通用旋转组合设计在均匀设计基础上建立了蓝光发光强度与Tm3+,Yb3+掺杂浓度的回归方程,求解回归方程,制备得到Tm3+/Yb3+共掺GdTaO4最强蓝光发光样品;分析该最优荧光粉样品的结构和发光特性,发射光谱显示,样品有明亮的蓝光发射和微弱的红光发射,对应波长为470 nm和650 nm、673 nm。XRD图谱分析显示Tm3+,Yb3+掺杂使衍射峰向高角度偏移但峰形不变,掺杂并未引起GdTaO4晶体结构变化。发光强度与泵浦功率的依赖关系表明,样品蓝色发光为三光子过程,红色发光为双光子过程。发光强度与样品温度测试表明,温度升高使样品发生温度猝灭,蓝光波段猝灭激活能为0.18 e V。最优样品CIE色坐标为（0.11,0.12）,总波谱表现为极强的蓝光发射,是优质的三基色蓝光样品。（2）试验优化设计制备Er3+/Yb3+共掺GdTaO4最强上转换绿光荧光粉。采用均匀设计确定Er3+/Yb3+浓度掺杂范围,应用正交多项式回归设计建立绿光发光强度与Er3+/Yb3+浓度的回归方程,结果显示Er3+/Yb3+共掺浓度与发光强度为三次关系,存在两个极强且仅有唯一最强发光点,遗传算法求解该二元三次回归方程,得到Er3+/Yb3+最优掺杂浓度并制备出最优绿光荧光粉样品。样品发射光谱表明,样品有极强的绿光发射和较弱的红光发射,对应发光中心波长为555 nm、533 nm和673 nm。XRD图谱表明Er3+/Yb3+掺杂未使GdTaO4结构改变,且无其他杂相。变激发功率测试分析表明,样品的绿色和红色发光均为双光子过程。样品温度升高发生温度猝灭现象,其猝灭激活能为0.17 e V。最优样品CIE色坐标为（0.29,0.69）,总波谱表现为极强的绿光发射,可作为优质的三基色绿光样品。（3）三基色白光与单基质白光试验优化方案分析。对Tm3+/Yb3+和Er3+/Yb3+中的优化设计作对比分析,均匀设计和正交设计属于离散优化,方便分析因素水平的影响效果,建立因素之间的主次关系及最优组合,但无法精确求解,适合优化设计前期的初步寻优;二次通用旋转组合设计和正交多项式设计属于回归设计,可建立最优回归方程,并利用回归方程进行连续优化和全局优化,寻求实验范围内的最优点。本试验优化方案采用离散优化和回归设计优化相结合对上转换发光强度寻优,根据各优化设计适用特点,列举异基质、同基质和单基质白光试验方案,确定白光优化方案中因素和指标变量,给出优化设计方案中因素与指标回归方程建立方法,为上转换白光实验提供优质试验优化设计方案。
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