气升式内环流反应器混合性能好、传热传质效率高,被广泛应用在生物技术、废水处理等领域。相对于搅拌结晶器,其内部剪切力小、剪切场均匀且无机械传动部件,因此在结晶领域受到越来越多的关注。然而,对于环流反应器中的反应结晶过程,尚未有人对其进行过研究。本文以氢氧化镍沉淀反应为模型反应,对环流反应器中的反应结晶过程进行了研究。首先采用正交实验,在气升式内环流结晶器中制得了类球形的氢氧化镍颗粒,并与搅拌结晶器进行对比实验。通过对两类结晶器中所得颗粒进行XRD、SEM、粒径大小、振实密度、显微镜图像等分析,完善了氢氧化镍颗粒的生长机制,即:溶液中析出的晶粒在流体中运动时,随机碰撞团聚在一起,形成氢氧化镍颗粒,这个聚并过程决定了颗粒的粒径大小;新生成的颗粒中,晶粒间空隙较大,在适当的反应条件下,组成颗粒的晶粒可以继续生长,填补晶粒间的空隙,使得颗粒密度上升。在此基础上,依次探索了初始氨水添加量VN、pH、加料方式、导流筒长度Hd和气体流量qg等操作条件对氢氧化镍颗粒内晶粒生长的影响规律,主要结果如下:(1)Ni(OH)2颗粒内的晶粒大小D随VN、pH及Hd的增加,均呈现先逐渐增大,而后逐渐降低的规律,当VN=300 mL、pH=11.4和Hd=250 mm时,所制备氢氧化镍颗粒内的晶粒最大、产品质量最佳。(2)环流结晶器顶部气液分离区的微观混合最佳,当加料位置选在此处时,所制备氢氧化镍颗粒内的晶粒最大。(3)qg对环流结晶器内所制备氢氧化镍颗粒内的晶粒大小影响显著。随着qg的增加,晶粒大小也逐渐变大。