基于拉曼高光谱成像技术的面粉添加剂检测与识别方法研究

来源 :沈阳农业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:killer0662
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目前,国内外对面粉添加剂的检测以色谱法为主,但存在前处理复杂、检测时间长、测试成本高等缺陷,并且对样品具有破坏性。光谱法在面粉添加剂的检测中展示出良好的应用潜力,但单点检测所覆盖的空间范围不能满足对整个样品的检测要求,而且不能对其可视化识别以获取空间分布信息。本论文以面粉品质改良剂——抗坏血酸和偶氮甲酰胺为研究对象,利用拉曼高光谱成像技术对面粉添加剂的检测与识别方法进行研究,以实现面粉添加剂的线扫描检测、可视化识别和无损定量分析,从而保证面粉品质安全、维护消费者的合法权益,同时对规范市场秩序具有重要意义。本论文主要研究内容和结论如下:(1)探索适用于本研究的拉曼高光谱成像系统采集参数。通过分析在不同参数设置下采集的面粉和抗坏血酸拉曼高光谱图像,得到系统的采集参数为:线激光输出功率10 W,曝光时间1000 ms,光谱分辨率为0.54 nm,空间分辨率为0.125 mm/pixel。采集参数的确定为后续面粉中添加剂的检测与识别提供了规范的实验条件。(2)解析添加剂(抗坏血酸和偶氮甲酰胺)的拉曼光谱及图像。以确定的采集参数获取添加剂的拉曼高光谱图像,对拉曼光谱中各谱峰的振动模式进行归属,找到拉曼特征峰。抗坏血酸拉曼特征峰为1658、1321、1258、1128、824和631 cm-1;偶氮甲酰胺拉曼特征峰为1335、1577和1121 cm-1。从高光谱图像中选取特征波段对应的灰度图像,寻找其亮度与拉曼特征峰强度的关系。结果显示,拉曼峰强度越强,图像亮度越高;拉曼峰强度越弱,图像亮度越低。以上研究为面粉中添加剂的检测与识别提供了理论判别依据。(3)研究线激光对不同筋度面粉(高筋、中筋、低筋)的有效穿透深度。制备抗坏血酸层上不同厚度面粉层的双层样品,应用拉曼特征峰方法和光谱相似性方法进行数据分析,以穿透率为评价指标判断线激光对不同厚度面粉层的穿透能力。结果表明,不同筋度面粉层厚度为2 mm时,线激光对其穿透率均在99%以上,可以近似认为线激光穿透了整个面粉层;面粉筋度(蛋白质含量)的不同并未对线激光的穿透性产生显著影响。同一品牌面粉重复3次及3种不同品牌面粉对研究结果的验证显示2 mm的有效穿透深度是准确可靠的。研究结果为后续混合样品中添加剂的有效检测奠定了基础。(4)研究面粉中单一添加剂的检测与识别方法,建立单一添加剂检测的定量分析模型。制备不同浓度的面粉-抗坏血酸混合样品和面粉-偶氮甲酰胺混合样品,应用拉曼特征峰方法(单变量)和偏最小二乘(PLS)回归系数方法(多变量)实现面粉中添加剂的检测与识别,建立两种方法对应识别结果与样品浓度之间的线性关系模型。结果表明,单变量方法和多变量方法对抗坏血酸的最低检测浓度均为0.01%,定量分析模型的决定系数分别为0.9861和0.9882;对偶氮甲酰胺的最低检测浓度均为0.01%,定量分析模型的决定系数分别为0.9873和0.9876。单变量方法与多变量方法在较低浓度的识别结果基本一致,多变量方法的数据处理较为繁琐、耗时较长,单变量方法数据处理更加便捷,有利于快速分析。(5)研究面粉中多种添加剂的检测与识别,建立每种添加剂检测的定量分析模型。面粉中加入两种添加剂:抗坏血酸和过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺和过氧化苯甲酰,三种添加剂:抗坏血酸、偶氮甲酰胺和过氧化苯甲酰。确定能够代表各添加剂且相互之间不受影响的显著拉曼特征峰,应用拉曼特征峰方法实现每种添加剂的检测与识别,并将其组合为同时识别面粉中多种添加剂的化学图像,建立各添加剂像素百分比与其实际浓度之间的线性关系模型。结果表明,面粉中抗坏血酸和过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺和过氧化苯甲酰的定量分析模型的决定系数分别为0.9847和0.9858、0.9865和0.9857;面粉中抗坏血酸、偶氮甲酰胺和过氧化苯甲酰定量分析模型的决定系数分别为0.9858、0.9868和0.9830。多种添加剂和前文单一添加剂中同种添加剂的定量结果基本一致,各添加剂之间的检测基本不受影响。
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