本文第一部分工作对单层二硒化钨（tungsten disulfide,WSe2）中的缺陷,包括本征缺陷与非本征缺陷,进行了系统表征。选择机械剥离（mechanical exfoliation,ME）、化学气相沉积法（chemical vapor deposition,CVD）和分子束外延（molecular beam epitaxy,MBE）这三种主流方法制备的单层WSe2作为样本,采用环形暗场扫描透射电子显微镜（ADF-STEM）对不同样本进行原子分辨表征,结合自动缺陷识别与计数、图像模拟等手段,对样本中的各类点缺陷进行定量和统计分析。实验结果表明:单层WSe2中存在7种本征点缺陷,其中主导点缺陷为单硒空位(即VSe,对应一个硒原子缺失);点缺陷的浓度和多样性取决于制备方法,三种制备方法中CVD-WSe2缺陷含量最高(例如,VSe的缺陷浓度高达1.48%),其次是ME(VSe浓度～0.85 at%)和MBE(VSe浓度～0.49 at%),并且CVD-WSe2中含有7种点缺陷,而ME-和MBE-WSe2仅有4种;CVD的生长条件（Se前驱体含量与生长基底）也会影响点缺陷的分布,例如富W条件下生长的WSe2中的VSe浓度高于富Se条件,蓝宝石基底上生长的WSe2中的VSe浓度高于Si O2/Si基底。除点缺陷外,单层WSe2还存在本征4|4P晶界,这类晶界通过拓扑缺陷-8元环和5元环的扭转实现平移和倾转。此外,在原位加热与电子束的诱导下,单层CVD-WSe2中的点缺陷会演变形成4|4P和55|8等多种构型的孪晶界。这些结果确定了单层WSe2中的缺陷结构,对于实现精确控制大尺度样品生长以及建立二维过渡金属硫族化合物材料的结构与性能的关系具有参考价值。本文第二部分工作从原子尺度表征出发,选取石墨烯作为沉积基底,力图揭示碳基器件用高κ栅介质二氧化铪（HfO2）的原子层沉积（ALD）机理。首先设计了一种“半原位-无转移”的方法,将单层石墨烯转移至透射电镜微栅上作为HfO2的沉积基底,该基底在ALD系统中沉积HfO2后直接进行电镜表征,可避免由于后续转移而造成的生长信息的丢失。随后通过ADF-STEM对不同循环数沉积的HfO2薄膜进行微观表征与分析,实验结果表明:HfO2在形核初期主要表现为平均直径在5 nm左右的原子团簇,随着循环数的增加逐渐变成非晶状;石墨烯表面的残留聚合物、褶皱等,都是HfO2优先形核位点;HfO2薄膜的生长模式为岛层状生长,该生长模式下形成的薄膜厚度不均匀,并存在大量针孔,岛层状生长的原因可能与石墨烯表面的形核位点分布不均匀有关。本工作提高了对HfO2在石墨烯等碳基材料表面的ALD机理的认识,对实现高质量栅介质的制备具有一定指导意义。