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碳/碳复合材料具有许多优秀的高温物理化学机械性能，比如高的强度质量比、热膨胀系数低和良好的抗热冲击性，尤其是在高温下具有优异的机械强度和弹性模量，因此碳/碳复合材料被广泛应用于制造各种航空发动机和航天器零部件。然而，碳/碳复合材料在氧化气氛中，如果温度在400℃以上，就会被快速氧化，从而大大限制了其应用范围和使用寿命。因此，碳/碳复合材料的的防氧化问题成为近年来研究的热点和难点问题。有研究表明，在碳/碳复合材料表面用不同方法来制备涂层的技术是提高碳/碳复合材料抗氧化能力的有效方法。然而，传统制备方法，比如化学气相沉积法、等离子喷涂法、溶胶-凝胶法和包埋法等，有的需要较高的制备温度，有的需要进行高温热处理，这在一定程度上对碳/碳复合材料有很大的损害，从而降低了材料的机械性能。因此，本研究以微米级硅酸锆为原料，采用水热电泳沉积法来克服现有技术的不足，在制备了SiC内涂层的碳/碳复合材料表面制备ZrSiO4外涂层。通过X射线衍射（XRD）和带元素分析功能的描电子显微镜（SEM+EDS）等分析手段研究了各个工艺因素对涂层材料的成分、微观结构以及抗氧化性能的影响，并分析了复合抗氧化涂层的高温氧化失效机理和氧化动力学。主要研究内容和成果如下：采用固渗法在C/C复合材料表面制备了具有一定防氧化能力的SiC过渡层，所选用的包埋粉料为无机硅粉和无机炭粉，同时加入氧化铝和氧化硼粉为促渗剂。结果表明：固渗法制备的碳化硅涂层由硅、α-碳化硅和β-碳化硅三种物相组成，涂层表面存在有微裂纹等缺陷。表面制备了SiC涂层的碳/碳复合材料的防氧化能力显着提高，SiC-C/C涂层试样在1773K恒温静态空气中氧化56小时后氧化质量损失率为1.32％。SiC-C/C涂层试样在高温氧化过程中由于产生的CO和CO2气体逸出，在涂层表面形成了无法自愈合的孔洞从而导致涂层最终失效。采用水热电泳沉积法在SiC-C/C试样表面制备ZrSiO4外涂层。硅酸锆粉体在不同的有机悬浮介质中稳定性不同，其中在异丙醇中悬浮分散性最好，乙醇次之，丙酮的悬浮分散稳定性最差。着重研究了各工艺参数（悬浮液碘含量、沉积电压、水热温度、沉积时间等）对制备ZrSiO4外涂层晶相组成、显微形貌和抗氧化性能的影响。最佳工艺条件是悬浮液中碘含量C=0.8g/L，沉积电压U=200V，水热温度T=373K，沉积时间t=9min。水热电泳沉积涂层动力学表明，涂层沉积规律受ZrSiO4带电微粒的扩散移动速率所控制，经计算得采用水热电泳沉积法制备ZrSiO4涂层的沉积活化能为25.45kJ/mol。ZrSiO4/SiC复合涂层试样在1573～1773K范围内具有良好的抗氧化性能，在1773K静态空气中氧化380h后复合涂层试样氧化失重率为0.23%，经过380h氧化后复合涂层试样弯曲强度较未氧化前下降了26.05%。ZrSiO4/SiC复合涂层具有良好的耐热冲击性能，在经历68次从室温到1773K连续热震循环后失效，这是由于在连续热震循环中复合涂层内产生了贯穿性裂纹从而导致涂层失效。随着氧化时间的延长，复合涂层试样的氧化激活能出现先增大后减小的趋势。氧化初期复合涂层的氧化由氧在ZrSiO4涂层缺陷中的扩散速率所控制；氧化中期受氧在SiO2玻璃相和ZrSiO4相中的扩散速率所控制；氧化后期涂层中出现不可愈合的孔洞等缺陷为氧提供了快速扩散的通道，最终导致涂层失效。