本文介绍了微波加热技术的原理及在制备功能材料上的优越性,列出了两种采用可控温固态微波加热技术,以钴粉、硫粉、锑粉和碳化硅为反应物,加以适宜的微波加热反应温度,结合合成时间的调控,快速制备出CoSb₃/SiC复合热电材料以及CoS₂磁性材料的实验,并对样品的组成、表面形貌等进行表征。研究结果表明:相比较传统合成方法,微波加热技术不仅能够有效提高合成材料的性能,而且具有简便快速,加热均匀,降低能耗,安全无污染等优点。主要研究内容和结果如下:（1）固态微波一步合成CoSb₃和CoSb₃/SiC复合材料及其热电传输特性采用固态微波烧结技术,一步合成了方钴矿热电材料CoSb₃和CoSb₃/SiC复合材料,大大简化了制备程序,合成周期从多天缩短为若干小时。结果显示样品具有独特的微观结构,晶界和晶内有细小的析出相,加上微波合成的样品具有高孔隙度等特点,产物有比较低的热导率,且热导率降低的幅度大于电导率的降低,最终得到的产物热电优值与用传统方法制备的ZT值是相当的,表明了微波合成手段的可行性和经济性。（2）固态杂化微波合成和热压法制备CoS₂及其性能表征利用固态杂化微波合成单相二硫化钴CoS₂,使用X射线衍射（XRD）,能量色散X射线能谱（EDX）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）对样品的结构、组成和形貌进行了研究。利用热压方法,使疏松的CoS₂晶体形成致密的块材。随即,对样品的电输运和磁性能研究发现,铁磁居里温度大概在128K左右。CoS₂的磁转变与样品的微观结构密切相关。