石墨烯材料具有独特的sp~2杂化片层结构,有优异的电子特性,量子效应以及出色的热和机械性能,在电学,热学,机械和化学领域有广泛的应用。因此,开发一种高效的制备方法对于提高石墨烯的性能是非常重要的。与传统氧化-还原法制备石墨烯相比,液相剥离法由于能较好的保存石墨烯的原始结构、工艺简单、成本低而成为当前制备石墨烯领域的研究热点。另一方面,传统用于剥离石墨的有机溶剂对空气和湿度敏感,后续难分离且对环境造成污染。因此,选用一种稳定的绿色环保有机溶剂对氧化石墨/氧化石墨烯原料进行剥离已经成为我们的目标。NMMO结构稳定、绿色环保、可重复利用,而且对氧化石墨及氧化石墨烯具有较好的还原效果,规模化生产也不会对环境造成污染,因此被选作理想的剥离溶剂。本文主要对利用以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂液相剥离法制备石墨烯的新技术进行了探索研究。利用超声辅助技术制得氧化石墨分散液,并将其分散至一水NMMO中,制得石墨烯纳米材料。具体研究内容如下:(1)氧化石墨采用改进的Hummers法制备,真空机械搅拌条件下与一水NMMO溶剂反应,分别水洗,真空干燥制得石墨烯纳米材料。石墨氧化过程中由于含氧官能团的引入,扩大了片层间距,促进了后续剥离。经过NMMO剥离之后,得到的石墨片层折叠区域厚度为13.3 nm,呈现随机聚集,薄而褶皱的结构。实验中,发现NMMO与氧化石墨混合物经多个溶解,固化循环过程后,所得到的样品形貌结构最好,石墨烯还原程度增加。(2)采用超声辅助分散氧化石墨在NMMO/水体系,以上述(1)过程中制备的未完全氧化的氧化石墨为原料,分别在NMMO和水体系下进行液相剥离实验,整个反应过程在95°C下持续6 h,探究NMMO分子对氧化石墨的剥离还原效果。所制备的石墨烯样品呈现出非常薄的片层结构,片层厚度由143 nm变为77 nm,证明超声辅助促进了氧化石墨的剥离效果;经NMMO作用下的样品还原度好,但稍弱于多次溶解,固化循环过程后的石墨烯样品。(3)用韩国购入的氧化石墨烯(GO)作为原料,采用超声辅助分散的方法,在NMMO/水体系下液相剥离氧化石墨烯,探究NMMO分子对氧化石墨烯的作用,发现具有良好的剥离效果和还原效果。从韩国购入的氧化石墨烯原料热稳定性测试表明:150°C–300°C范围内质量损失较大,但经NMMO剥离还原之后,所得到的样品质量损失比仅为11%。同时,氧化石墨烯的含氧官能团越多,NMMO的对氧化石墨烯的还原效果越好,说明NMMO能有效的进一步插入氧化石墨烯的层间,从而实现良好的剥离效果。