【摘 要】
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本文基于钨材料特性和高离化等离子体辅助涂层（High Ionization Plasma Assisted Coating,简称HIPAC）技术优势,以集成电路金属互连、关键零部件表面强化和质子交换膜燃料电池（Proton Exchange Membrane Fuel Cells,简称PEMFC）金属双极板防护为应用背景,对HIPAC溅镀宽厚域纳米晶W和N掺杂W薄膜结构与性能进行系统研究。首先,探
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（51471071）; 广州市科技计划项目（201803020040）
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本文基于钨材料特性和高离化等离子体辅助涂层（High Ionization Plasma Assisted Coating,简称HIPAC）技术优势,以集成电路金属互连、关键零部件表面强化和质子交换膜燃料电池（Proton Exchange Membrane Fuel Cells,简称PEMFC）金属双极板防护为应用背景,对HIPAC溅镀宽厚域纳米晶W和N掺杂W薄膜结构与性能进行系统研究。首先,探究了HIPAC溅镀宽厚域W薄膜的结构与性能。HIPAC溅镀W膜的表面呈现“纳米脊”结构,表面粗糙度随着膜厚减小而下降并趋于稳定。在67 nm和50 nm W膜中存在β-W相。对95 nm以上W膜的结构分析发现晶格常数与膜厚无明显依赖关系,残余压应力随膜厚增加呈阶梯减小趋势,95 nm W膜具有最小的平均晶粒尺寸（～15.7nm）和微观应变（～0.124%）,其余厚度W膜的平均晶粒尺寸和微观应变相近,分别达～85 nm和～0.5%。W膜的电阻率随膜厚减小单调增加,并且增加幅度明显变大。1300nm W膜具有最高的硬度（～18 GPa）,其余厚度W膜硬度均达15 GPa。W膜中的微观应变随退火温度升高而降低,但平均晶粒尺寸与退火温度的依赖性不明显。50 nm W膜中的亚稳态β-W相在500～700℃退火中会转变为α-W,电阻率显著下降。此外,在退火后的W膜表面生成了氧化钨纳米线。其次,探究了HIPAC溅镀N掺杂纳米晶W薄膜的结构与性能。与HIPAC溅镀纳米晶W膜相比,～5.4 at.%的N原子掺杂使纳米晶W薄膜的平均晶粒尺寸降低70.7%,晶格常数、微观应变和残余压应力分别增加0.67%、70.2%和152%。此外,W（N）薄膜的表面形貌由“纳米脊”转变为“韧窝”状,横截面断口由柱状晶转变为无特征结构,择优取向由（110）转变为（222）。由于多种强化机制和高残余压应力的协同作用,W（N）薄膜的硬度提高93.5%且具有增益的韧性。W（N）薄膜的蠕变度降低190%,蠕变变形机制由位错滑移转变为晶界滑移控制。W（N）薄膜在700℃退火后获得高达～50 GPa的硬度,同时韧性也得到增强。但经900℃退火后W（N）薄膜的力学性能显著弱化。最后,探究了HIPAC溅镀纳米晶W薄膜防护PEMFC金属双极板的可行性。结果表明W薄膜防护的Ti更适合作为PEMFC阳极侧的双极板,W薄膜对Ti的防护效率高达99.67%。W薄膜能为Ti提供长时间的防护,W/Ti在腐蚀溶液中浸泡48 h后的电荷转移电阻较Ti基体高出3个数量级。试验发现电化学氧化后W/Ti具有极好的电容性能,比面积电容达到50.23 mF·cm-2,但循环5000次后电容的保持率仅为82%。
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