锂云母机械化学活化提锂工艺研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) | 被引量 : 3次 | 上传用户:huangwei0541
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随着新能源汽车领域的快速发展,锂动力电池作为其主要动力来源,需求量急剧增长,导致市场对锂及其化合物的需求快速增长。现阶段国内生产锂及其化合物的主要方式仍是从锂云母等矿物中提取。主要采用硫酸法和石灰石煅烧法等方法,但是由于锂云母特殊的矿物学性质和稳定的物相结构,导致锂云母处理工艺流程长、酸用量大,且提取率相对较低,产生大量的废渣和酸性废水。因而,如何建立一种高效绿色的从矿物中提锂的方法显得尤为关键。针对这一现状,本文对锂云母进行了系统的矿物学表征,引入了机械化学活化方法强化,系统地研究了提锂工艺参数进行,对相关过程的反应机理进行了阐述。最终,通过机械力化学强化使稳定结构中的锂原位转化为可溶性的含锂盐相,实现从锂云母中高效提锂。主要研究内容如下:(1)借助SEM,EDS,ICP,及MLA等表征技术,系统地对原矿进行了矿物学表征。分析表明,锂云母精矿主要矿相有锂云母、石英、钠长石和白云母。主要成分为二氧化硅和氧化铝,含有1.46%的锂,同时含有一定量氟。锂云母中200μm以下颗粒约占98.53%,74μm粒级含量占69.75%。含锂云母的颗粒数占比46.75%,其中72.6%的锂云母颗粒完全解离,原矿单体解离度高。(2)系统地开展了机械力化学活化锂云母强化锂的物相转移过程的实验,得到了最佳机械化学活化工艺。最佳机械化学活化参数为采用钾盐作为活化剂,控制转速500 rpm,精矿与活化剂比例为5:1,活化时间3 h,球料比为20:1。通过对活化前后的物相,形貌变化分析,对钾盐活化锂云母过程进行了阐述。(3)系统地开展了经机械力化学活化后物料的浸出实验,确定了最佳的浸出工艺条件。在硫酸体积分数为15%(v/v),液固比为4:1(L/kg),搅拌速率200 rpm,反应温度80℃条件下进行浸出,锂的浸出率可高达99.1%。同时,通过对锂云母浸出前后的物料进行物相的表征对比亦发现含锂物相已经消失,表明锂被完全浸出。此外,对浸出液中的锂进行了除杂,提纯,制备得到高纯碳酸锂,并通过浓缩结晶,实现了硫酸钾的回收再利用,建立了一条可持续的绿色工艺路线。
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